[發明專利]一種微波燒結制備壓制型鋇鎢陰極的方法

在審

• 申請號: 201910069139.4
• 申請日: 2019-01-24
• 公開（公告）號: CN109807326A
• 公開（公告）日: 2019-05-28
• 發明（設計）人: 劉偉;李俊輝;王金淑;周帆;楊韻斐;潘兆柳;吳浩;李世磊;張小可
• 申請（專利權）人: 北京工業大學
• 主分類號: B22F3/10
• 分類號: B22F3/10;B22F5/00;C22C1/04;C22C24/00
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 張立改

1.一種微波燒結制備壓制型鋇鎢陰極的方法，其特征在于，偏鎢酸銨、硝酸鋇、硝酸鈣、硝酸鋁分別溶于去離子水，通過液-液摻雜后利用噴霧干燥然后結合兩段還原方法制備得到亞微米級活性鹽摻雜鎢粉；然后將粉末壓制并進行微波燒結，通過調整微波源功率控制燒結過程中升溫速率，最終制備得到壓制型鋇鎢陰極。

2.按照權利要求1所述的一種微波燒結制備壓制型鋇鎢陰極的方法，其特征在于，分析純的硝酸鋇、硝酸鈣、硝酸鋁，按照c(BaO)：c(CaO)：c(Al₂O₃)摩爾比為4:1:1的比例分別溶于去離子水中；然后相互混合、攪拌，直至溶液呈透明狀。

3.按照權利要求1所述的一種微波燒結制備壓制型鋇鎢陰極的方法，其特征在于，偏鎢酸銨溶于去離子水中，充分攪拌至沉淀完全消失；然后將攪拌后所得的硝酸鋇、硝酸鈣、硝酸鋁混合水溶液緩慢倒入到偏鎢酸銨溶液中再次進行充分攪拌，直至溶液成透明狀，其中偏鎢酸銨、Ba(NO₃)₂、Ca(NO₃)₂·4H₂O、Al(NO₃)₃·9H₂O的加入量按照制成鋇鎢陰極材料的比例W含量為90wt％，BaO、CaO和Al₂O₃三者的含量之和為10wt％。

4.按照權利要求1所述的一種微波燒結制備壓制型鋇鎢陰極的方法，其特征在于，噴霧干燥過程中，進口速率為400ml/h，進口溫度180℃，出口溫度95℃及鼓風速率0.55m³/min。

5.按照權利要求1所述的一種微波燒結制備壓制型鋇鎢陰極的方法，其特征在于，兩段還原方法，包括先進行分解，再還原；其中分解為空氣中先350℃保溫2小時，然后600℃保溫6小時；還原為在氫氣氛圍中先550℃保溫2小時，然后950℃保溫2小時。

6.按照權利要求1所述的一種微波燒結制備壓制型鋇鎢陰極的方法，其特征在于，壓制時鋼模雙向壓制壓力為1.2t/cm²，保壓時間25秒。

7.按照權利要求1所述的一種微波燒結制備壓制型鋇鎢陰極的方法，其特征在于，微波燒結采用多層保溫裝置，在在微波燒結腔內以Al₂O₃纖維棉作為外層保溫材料,在外層保溫材料內層以直徑3mm氧化鋯球作輔熱材料圍成空腔，燒結時陰極生胚放置于Al₂O₃坩堝內，Al₂O₃坩堝位于氧化鋯球圍成的空腔內，三個高精度連續可調的微波源在微波燒結腔上方均勻分布，直接進行能量轉換，將微波能輸送到樣品中，提高燒結均勻性，微波頻率為2.45GHz±25MHz。

8.按照權利要求1所述的一種微波燒結制備壓制型鋇鎢陰極的方法，其特征在于，微波燒結：調整微波源輸出功率，以20℃/min的速率升溫至1000℃-1100℃，保溫20-25分鐘，進行預燒；再以40℃/min的速率升溫至1400℃-1550℃，保溫2-3分鐘。

9.按照權利要求1-8任一項所述的方法制備得到的鋇鎢陰極。