[發明專利]一種2-甲基環戊二烯三羰基錳的合成方法有效
| 申請號： | 201910065881.8 | 申請日： | 2019-01-24 |
| 公開（公告）號： | CN109608508B | 公開（公告）日： | 2019-10-25 |
| 發明（設計）人： | 郭銀亮;胡君 | 申請（專利權）人： | 洋浦傲立石化有限公司 |
| 主分類號： | C07F17/00 | 分類號： | C07F17/00 |
| 代理公司： | 廣州三環專利商標代理有限公司 44202 | 代理人： | 陳歡 |
| 地址： | 570100 海南省?？谑?** | 國省代碼： | 海南;46 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 甲基環戊二烯三羰基錳 高壓合成釜 環戊二烯鈉 合成 金屬鈉 催化劑 納米二氧化硅 氮氣 單環戊二烯 產物純度 合成周期 溶液輸送 脫水處理 氧化鋅粉 有機溶劑 一氧化碳 氯化錳 氧化釕 氧化銠 氧化鋁 白油 滴加 反沖 干冰 控溫 收率 溫控 壓入 浸潤 壓制 | ||
1.一種2-甲基環戊二烯三羰基錳的合成方法，其特征在于：包括以下步驟:
S1、環鈉反應：
采用白油對金屬鈉絲浸潤3-5min；準備環鈉釜，向環鈉釜加入金屬鈉絲，再加入有機溶劑，控溫至0-15℃進行脫水處理；
然后向環鈉釜加入助劑，所述助劑由氧化鋅粉、納米二氧化硅和干冰按質量比10：4-7：3-5壓制成；
再滴加甲基環戊二烯，所述金屬鈉絲與甲基環戊二烯的摩爾比為1：0.9-1.2，并在1h內滴加完畢，滴完控制反應溫度為45-53℃，制得甲基環戊二烯鈉溶液；
S2、環錳反應：
將甲基環戊二烯鈉溶液輸送至高壓合成釜，將通過氮氣將氯化錳壓入高壓合成釜，所述甲基環戊二烯鈉溶液中甲基環戊二烯鈉與氯化錳的摩爾比為2：0.9-1.2；
然后加入催化劑，所述催化劑由氧化銠、氧化釕和氧化鋁按質量比1：1-3：5-9制成顆粒；攪拌50-70n/min，并進行多次反沖操作，反應40-60min；
S3、充壓反應：
往高壓合成釜中持續輸入一氧化碳，控溫165-175℃，壓力6-11Mpa，制得2-甲基環戊二烯三羰基錳。
2.如權利要求1所述的一種2-甲基環戊二烯三羰基錳的合成方法，其特征在于：步驟S1中，所述有機溶劑由體積比為1：1.2-3.5四氫呋喃和二氯甲烷制得。
3.如權利要求1或2所述的一種2-甲基環戊二烯三羰基錳的合成方法，其特征在于：步驟S1中，加入助劑質量為金屬鈉絲質量的0.5-1倍。
4.如權利要求1所述的一種2-甲基環戊二烯三羰基錳的合成方法，其特征在于：步驟S2中，加入催化劑質量為氯化錳質量的0.1-0.3倍。
5.如權利要求1所述的一種2-甲基環戊二烯三羰基錳的合成方法，其特征在于：步驟S2中，多次反沖操作具體為：當溫度上升到50℃、90℃、130℃三個溫度點時，分別進行反沖操作。
6.如權利要求1所述的一種2-甲基環戊二烯三羰基錳的合成方法，其特征在于：步驟S1中，所述助劑由氧化鋅粉、納米二氧化硅和干冰按質量比10：5：4壓制成。
7.如權利要求1所述的一種2-甲基環戊二烯三羰基錳的合成方法，其特征在于：步驟S2中，所述催化劑由氧化銠、氧化釕和氧化鋁按質量比1：2：7制成顆粒。
8.如權利要求1所述的一種2-甲基環戊二烯三羰基錳的合成方法，其特征在于：步驟S1中，滴完控制反應溫度為50℃。
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