[發(fā)明專利]一種2-甲基環(huán)戊二烯三羰基錳的合成方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910065881.8 | 申請日： | 2019-01-24 |
| 公開（公告）號： | CN109608508B | 公開（公告）日： | 2019-10-25 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 郭銀亮;胡君 | 申請（專利權(quán)）人： | 洋浦傲立石化有限公司 |
| 主分類號： | C07F17/00 | 分類號： | C07F17/00 |
| 代理公司： | 廣州三環(huán)專利商標(biāo)代理有限公司 44202 | 代理人： | 陳歡 |
| 地址： | 570100 海南省海口市*** | 國省代碼： | 海南;46 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 甲基環(huán)戊二烯三羰基錳 高壓合成釜 環(huán)戊二烯鈉 合成 金屬鈉 催化劑 納米二氧化硅 氮氣 單環(huán)戊二烯 產(chǎn)物純度 合成周期 溶液輸送 脫水處理 氧化鋅粉 有機(jī)溶劑 一氧化碳 氯化錳 氧化釕 氧化銠 氧化鋁 白油 滴加 反沖 干冰 控溫 收率 溫控 壓入 浸潤 壓制 | ||
本發(fā)明提供一種2?甲基環(huán)戊二烯三羰基錳的合成方法，包括以下步驟:采用白油對金屬鈉絲浸潤；準(zhǔn)備環(huán)鈉釜，向環(huán)鈉釜加入金屬鈉絲，再加入有機(jī)溶劑，控溫進(jìn)行脫水處理；然后向環(huán)鈉釜加入助劑，所述助劑由氧化鋅粉、納米二氧化硅和干冰壓制成；再滴加甲基環(huán)戊二烯，滴完控制反應(yīng)溫度，制得甲基環(huán)戊二烯鈉溶液；將甲基環(huán)戊二烯鈉溶液輸送至高壓合成釜，將通過氮氣將氯化錳壓入高壓合成釜；然后加入催化劑，所述催化劑由氧化銠、氧化釕和氧化鋁制成顆粒；攪拌，并進(jìn)行多次反沖操作，反應(yīng)；往高壓合成釜中持續(xù)輸入一氧化碳，控溫控壓，制得2?甲基環(huán)戊二烯三羰基錳。本發(fā)明的合成方法，縮短了合成周期，產(chǎn)物純度佳，收率高。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及2-甲基環(huán)戊二烯三羰基錳技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種2-甲基環(huán)戊二烯三羰基錳的合成方法。
背景技術(shù)
MMT全稱是2-甲基環(huán)戊二烯三羰基錳，MMT具有廣泛應(yīng)用，例如用作汽油抗爆劑、汽油增標(biāo)劑、無鉛汽油抗爆劑、汽油辛烷值改進(jìn)劑、增標(biāo)劑和助辛劑等。現(xiàn)有合成MMT的工藝，耗時長，且其收率不高，限制了MMT的生產(chǎn)效率。故急需一種2-甲基環(huán)戊二烯三羰基錳的合成方法，解決上述技術(shù)問題。
發(fā)明內(nèi)容
鑒以此，本發(fā)明提出一種2-甲基環(huán)戊二烯三羰基錳的合成方法，解決上述技術(shù)問題。
本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實現(xiàn)的：
一種2-甲基環(huán)戊二烯三羰基錳的合成方法，包括以下步驟:
S1、環(huán)鈉反應(yīng)：
采用白油對金屬鈉絲浸潤3-5min；準(zhǔn)備環(huán)鈉釜，向環(huán)鈉釜加入金屬鈉絲，再加入有機(jī)溶劑，控溫至0-15℃進(jìn)行脫水處理；
然后向環(huán)鈉釜加入助劑，所述助劑由氧化鋅粉、納米二氧化硅和干冰按質(zhì)量比10：4-7：3-5壓制成；
再滴加甲基環(huán)戊二烯，所述金屬鈉絲與甲基環(huán)戊二烯的摩爾比為1：0.9-1.2，并在1h內(nèi)滴加完畢，滴完控制反應(yīng)溫度為45-53℃，制得甲基環(huán)戊二烯鈉溶液；
S2、環(huán)錳反應(yīng)：
將甲基環(huán)戊二烯鈉溶液輸送至高壓合成釜，將通過氮氣將氯化錳壓入高壓合成釜，所述甲基環(huán)戊二烯鈉溶液中甲基環(huán)戊二烯鈉與氯化錳的摩爾比為2：0.9-1.2；
然后加入催化劑，所述催化劑由氧化銠、氧化釕和氧化鋁按質(zhì)量比1：1-3：5-9制成顆粒；攪拌50-70n/min，并進(jìn)行多次反沖操作，反應(yīng)40-60min；
S3、充壓反應(yīng)：
往高壓合成釜中持續(xù)輸入一氧化碳，控溫165-175℃，壓力6-11Mpa，制得2-甲基環(huán)戊二烯三羰基錳。
優(yōu)選地，步驟S1中，所述有機(jī)溶劑由體積比為1：1.2～3.5四氫呋喃和二氯甲烷制得。
優(yōu)選地，步驟S1中，加入助劑質(zhì)量為金屬鈉絲質(zhì)量的0.5-1倍。
優(yōu)選地，步驟S2中，加入催化劑質(zhì)量為氯化錳質(zhì)量的0.1-0.3倍。
優(yōu)選地，步驟S2中，多次反沖操作具體為：當(dāng)溫度上升到50℃、90℃、130℃三個溫度點時，分別進(jìn)行反沖操作。
優(yōu)選地，步驟S1中，所述助劑由氧化鋅粉、納米二氧化硅和干冰按質(zhì)量比10：5：4壓制成。
優(yōu)選地，步驟S2中，所述催化劑由氧化銠、氧化釕和氧化鋁按質(zhì)量比1：2：7制成顆粒。
優(yōu)選地，步驟S1中，滴完控制反應(yīng)溫度為50℃。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：
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