[發明專利]一種南瓜基含TiO2炭氣凝膠的制備方法

在審

• 申請號: 201910065106.2
• 申請日: 2019-01-23
• 公開（公告）號: CN109759023A
• 公開（公告）日: 2019-05-17
• 發明（設計）人: 田龍;王麗;宋肖肖;馮夢杰;梁志林;趙孟霞;王秋貝
• 申請（專利權）人: 南陽師范學院
• 主分類號: B01J20/24
• 分類號: B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30
• 代理公司: 洛陽公信知識產權事務所(普通合伙) 41120
• 代理人: 王學鵬

本發明提供了一種南瓜基含TiO₂炭氣凝膠的制備方法，步驟一、將南瓜清洗并切成南瓜小塊；步驟二、南瓜小塊放入反應釜中，升溫得南瓜基炭濕凝膠塊體；步驟三、清洗液清洗南瓜基炭濕凝膠塊體，清洗后放入冷凍室中冷凍；步驟四、冷凍干燥機中冷凍干燥，得南瓜基炭氣凝膠；步驟五、南瓜基炭氣凝膠放入滾筒罐中加入有機鈦前驅體混合液；步驟六、向滾筒罐中加入酸混合溶液；步驟七、清洗后離心分離；步驟八、烘干得南瓜基含TiO₂炭氣凝膠。本發明利用有機鈦前驅體在制備得到的南瓜基炭氣凝膠上負載納米二氧化鈦，制備方法簡單，負載牢固。

技術領域

本發明屬于炭氣凝膠制備領域，具體涉及一種南瓜基含TiO₂炭氣凝膠的制備方法。

背景技術

炭氣凝膠是一種新型輕質納米多孔的無定型碳素材料，制備出的炭氣凝膠孔隙率高，且其泡孔結構可通過工藝調節，且其制備工藝也較為簡單，在綠色環保材料等方面有較大的應用價值?，F有的制備纖維素基炭氣凝膠的方法多采用制備纖維素氣體凝膠后，直接在惰性氣氛下高溫熱解，這種方法制備的炭氣凝膠的吸附性較強，但其強度較弱，且吸附后的吸附重量越大，對炭氣凝膠內部分子的結合強度要求就越高，而直接高溫熱解的方法制備的炭氣凝膠內部的強度不足。南瓜價格低廉，來源豐富，屬于可再生原料，可作為炭氣凝膠的原料來源，具有良好的開發價值。

納米二氧化鈦具有良好的分散性和耐候性，且基于納米二氧化鈦的殺菌功能、防紫外線功能及光催化功能，納米二氧化鈦被廣泛應用于抗紫外材料、紡織工業、光催化觸媒等領域中。納米二氧化鈦粉體懸浮液在應用過程中存在分離困難、易失活等缺點，不便于二氧化鈦的回收及持續利用。

發明內容

為解決上述問題，本發明提供一種南瓜基含TiO₂炭氣凝膠的制備方法，在南瓜基炭氣凝膠上負載納米二氧化鈦，制備方法簡單，負載牢固。

為了實現上述目的，本發明采用的技術方案為：

一種南瓜基含TiO₂炭氣凝膠的制備方法，其特征在于：具體步驟為：

步驟一、將南瓜清洗并切成南瓜小塊；

步驟二、將步驟一清洗后的南瓜小塊放入反應釜中，反應釜中再加入蒸餾水浸沒的南瓜小塊后密封，反應釜內升溫至180℃，反應時間為10~14h，反應結束后取出，得南瓜基炭濕凝膠塊體；

步驟三、用清洗液清洗步驟二所得南瓜基炭濕凝膠塊體，清洗后的南瓜基炭濕凝膠塊體還放入冷凍室中冷凍；

步驟四、將步驟三冷凍后的南瓜基炭濕凝膠塊體在冷凍干燥機中冷凍干燥，得南瓜基炭氣凝膠；

步驟五、將步驟四所得南瓜基炭氣凝膠放入滾筒罐中，在滾筒罐轉動狀態下，將有機鈦前驅體混合液加入至滾筒罐中，使滾筒罐中的南瓜基炭氣凝膠完全浸沒于有機鈦前驅體混合液中，加入完畢后滾筒罐繼續轉動20~40min；

步驟六、向滾筒罐中加入酸混合溶液，轉動混勻后140~160℃下保持18~24 h，冷卻至室溫；

步驟七、用蒸餾水和無水乙醇各清洗2~4次，每次清洗后均離心分離；

步驟八、在35~50℃烘箱中烘干，得南瓜基含TiO₂炭氣凝膠。

進一步的，步驟一中，清洗后的南瓜去除表皮和內囊并切成南瓜小塊，南瓜小塊再用蒸餾水清洗。

進一步的，步驟三中，清洗液為無水乙醇和水的混合液，無水乙醇和水的體積比為1:1。

進一步的，步驟三中的南瓜基炭濕凝膠塊體還清洗至混合液透明，南瓜基炭濕凝膠塊體在冷凍室中的冷凍時間為10~14h，冷凍溫度為-50~ -30℃。

進一步的，步驟四中冷凍干燥的溫度為-50℃，真空度<20 Pa。