[發明專利]一種南瓜基含TiO2炭氣凝膠的制備方法

在審

• 申請號: 201910065106.2
• 申請日: 2019-01-23
• 公開（公告）號: CN109759023A
• 公開（公告）日: 2019-05-17
• 發明（設計）人: 田龍;王麗;宋肖肖;馮夢杰;梁志林;趙孟霞;王秋貝
• 申請（專利權）人: 南陽師范學院
• 主分類號: B01J20/24
• 分類號: B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30
• 代理公司: 洛陽公信知識產權事務所(普通合伙) 41120
• 代理人: 王學鵬

1.一種南瓜基含TiO₂炭氣凝膠的制備方法，其特征在于：具體步驟為：

步驟一、將南瓜清洗并切成南瓜小塊；

步驟二、將步驟一清洗后的南瓜小塊放入反應釜中，反應釜中再加入蒸餾水浸沒的南瓜小塊后密封，反應釜內升溫至180℃，反應時間為10~14h，反應結束后取出，得南瓜基炭濕凝膠塊體；

步驟三、用清洗液清洗步驟二所得南瓜基炭濕凝膠塊體，清洗后的南瓜基炭濕凝膠塊體還放入冷凍室中冷凍；

步驟四、將步驟三冷凍后的南瓜基炭濕凝膠塊體在冷凍干燥機中冷凍干燥，得南瓜基炭氣凝膠；

步驟五、將步驟四所得南瓜基炭氣凝膠放入滾筒罐中，在滾筒罐轉動狀態下，將有機鈦前驅體混合液加入至滾筒罐中，使滾筒罐中的南瓜基炭氣凝膠完全浸沒于有機鈦前驅體混合液中，加入完畢后滾筒罐繼續轉動20~40min；

步驟六、向滾筒罐中加入酸混合溶液，轉動混勻后140~160℃下保持18~24 h，冷卻至室溫；

步驟七、用蒸餾水和無水乙醇各清洗2~4次，每次清洗后均離心分離；

步驟八、在35~50℃烘箱中烘干，得南瓜基含TiO₂炭氣凝膠。

2.根據權利要求1所述的一種南瓜基含TiO₂炭氣凝膠的制備方法，其特征在于：步驟一中，清洗后的南瓜去除表皮和內囊并切成南瓜小塊，南瓜小塊再用蒸餾水清洗。

3.根據權利要求1所述的一種南瓜基含TiO₂炭氣凝膠的制備方法，其特征在于：步驟三中，清洗液為無水乙醇和水的混合液，無水乙醇和水的體積比為1:1。

4.根據權利要求3所述的一種南瓜基含TiO₂炭氣凝膠的制備方法，其特征在于：步驟三中的南瓜基炭濕凝膠塊體還清洗至混合液透明，南瓜基炭濕凝膠塊體在冷凍室中的冷凍時間為10~14h，冷凍溫度為-50~ -30℃。

5.根據權利要求1所述的一種南瓜基含TiO₂炭氣凝膠的制備方法，其特征在于：步驟四中冷凍干燥的溫度為-50℃，真空度<20 Pa。

6.根據權利要求1所述的一種南瓜基含TiO₂炭氣凝膠的制備方法，其特征在于：步驟五中，有機鈦前驅體混合液包括有機鈦前驅體和無水乙醇，有機鈦前驅體和無水乙醇的體積比為1:1~1:2。

7.根據權利要求1或6所述的一種南瓜基含TiO₂炭氣凝膠的制備方法，其特征在于：所述有機鈦前驅體為四丁基鈦酸酯。

8.根據權利要求1所述的一種南瓜基含TiO₂炭氣凝膠的制備方法，其特征在于：所述酸混合溶液包括等體積混合的酸和無水乙醇，所述酸為冰乙酸或鹽酸中的一種。

9.根據權利要求8所述的一種南瓜基含TiO₂炭氣凝膠的制備方法，其特征在于：所述酸混合溶液與有機鈦前驅體混合液的體積比為1~3。

10.根據權利要求1所述的一種南瓜基含TiO₂炭氣凝膠的制備方法，其特征在于：所述滾筒罐包括兩端封閉的圓筒和設置于圓筒上的旋轉圓盤，圓筒的中心軸沿水平方向設置，南瓜基炭氣凝膠還放置于所述圓筒的內部；所述圓筒的一端連接于旋轉圓盤的旋轉盤，旋轉盤的中軸線與圓筒的中軸線相重合，圓筒跟隨旋轉圓盤做自轉運動；圓筒的另一端預留供有機鈦前驅體混合液和酸混合溶液進入的進液口，所述進液口還通過閥門連接進液管道；圓筒的側壁還預留供南瓜基炭氣凝膠放料和卸料的料孔，所述料孔處設有料門，料門的一側鉸接于所述料孔處，當料門關閉時，所述料門覆蓋所述料孔，料門的另一端還通過螺栓固定于圓筒的側壁上，所述料門和料孔之間還設有密封墊，所述料門與所述圓筒還構成封閉的筒狀。