[發(fā)明專利]澤瀉湯標(biāo)準(zhǔn)煎液的質(zhì)量檢測方法和質(zhì)量評價(jià)方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910065029.0
• 申請日: 2019-01-23
• 公開（公告）號: CN109521171B
• 公開（公告）日: 2021-08-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉濤;伍蕊嗣;楊慧;馬焓彬;孫偉越;葉萌;李松洋
• 申請（專利權(quán)）人: 成都大學(xué)
• 主分類號: G01N33/15
• 分類號: G01N33/15
• 代理公司: 成都科奧專利事務(wù)所(普通合伙) 51101
• 代理人: 余麗生

1.一種澤瀉湯標(biāo)準(zhǔn)煎液的質(zhì)量檢測方法，其特征在于，將澤瀉和白術(shù)先制成澤瀉湯提取液，再制成澤瀉湯標(biāo)準(zhǔn)煎液，對澤瀉湯標(biāo)準(zhǔn)煎液分別進(jìn)行質(zhì)量檢測，所述質(zhì)量檢測分別包括出膏率、含量、HPLC指紋圖譜、物理指紋圖譜和UV-Vis指紋圖譜的檢測；

所述HPLC指紋圖譜的檢測包括以下步驟：

A、稱定澤瀉湯標(biāo)準(zhǔn)煎液的干膏粉末1 g于100 ml錐形瓶中，精密移10 ml甲醇作為溶媒，稱重，超聲40 min，冷卻至室溫后，稱重，補(bǔ)足溶媒，混勻后過0.45 μm有機(jī)濾膜得到濾液；

B、對濾液進(jìn)行液相色譜檢測得到HPLC指紋圖譜；

其中色譜條件為：選用C18色譜柱，其參數(shù)為：內(nèi)徑4. 6 mm、柱長250 mm、填料平均粒徑5 μm；柱溫：35 ℃；進(jìn)樣量10 μl；流動相：乙腈-水；流速：1 ml/min；

流動相條件為：1）流動相時(shí)間為0~30min、流動相乙腈：水的體積比為10:90-45:55、檢測波長為：240nm；2）流動相時(shí)間為30~85min、流動相乙腈：水的體積比為45:55-90:10；其中流動相時(shí)間30~50min時(shí)檢測波長為：240nm，流動相時(shí)間50~50.01min時(shí)檢測波長由 240nm轉(zhuǎn)換至210nm，流動相時(shí)間50.01~85min 時(shí)檢測波長為210nm；3）流動相時(shí)間為85-90min、流動相乙腈：水的體積比為90:10-10:90、檢測波長為：210nm；4）流動相時(shí)間為90-100min、流動相乙腈：水的體積比為10:90檢測波長為：210nm；

C、由至少10批澤瀉湯標(biāo)準(zhǔn)煎液HPLC指紋圖譜與澤瀉湯標(biāo)準(zhǔn)煎液HPLC對照指紋圖譜進(jìn)行對比，并進(jìn)一步得到HPLC指紋圖譜的相似度范圍，將步驟B得到的濾液的HPLC指紋圖譜與對照指紋圖譜的相似度進(jìn)行分析。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的澤瀉湯標(biāo)準(zhǔn)煎液的質(zhì)量檢測方法，其特征在于，所述出膏率的檢測為：先取澤瀉湯提取液水浴蒸發(fā)溶媒得到膏體，膏體在100-110 ℃下干燥2-4小時(shí)得到干膏，稱重，最后根據(jù)澤瀉湯提取液體積和生藥量的換算，得到出膏率。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的澤瀉湯標(biāo)準(zhǔn)煎液的質(zhì)量檢測方法，其特征在于，所述含量檢測包括以下步驟：

A、稱取澤瀉湯標(biāo)準(zhǔn)煎液的干膏粉末溶于溶媒中，干膏粉末與溶媒的質(zhì)量比為(1:5)-(1:50)，混勻后過濾得濾液；

B、對濾液進(jìn)行液相色譜檢測：其中包括濾液中的白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ的液相色譜檢測和23-乙酰澤瀉醇B的液相色譜檢測；

C、運(yùn)用外標(biāo)一點(diǎn)法得到白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ、23-乙酰澤瀉醇B的含量數(shù)據(jù)。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的澤瀉湯標(biāo)準(zhǔn)煎液的質(zhì)量檢測方法，其特征在于，所述含量檢測包括以下步驟：

A、稱定澤瀉湯標(biāo)準(zhǔn)煎液的干膏粉末1 g于100 ml錐形瓶中，精密移取10 ml甲醇作為溶媒，稱重，超聲40 min，冷卻至室溫后，稱重，補(bǔ)足溶媒，混勻后過0.45 μm有機(jī)濾膜，得到濾液；

B、對濾液進(jìn)行液相色譜檢測：其中包括濾液中的白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ含量的液相色譜檢測和23-乙酰澤瀉醇B含量的液相色譜檢測；

其中，白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ含量檢測的色譜條件為：選用C18色譜柱，其參數(shù)為：內(nèi)徑4. 6 mm、柱長250 mm、填料平均粒徑5 μm ；柱溫：35 ℃；檢測波長：220 nm；進(jìn)樣量10 μl；流動相：62%乙腈 -38%水溶液；流速：1 ml/min；

23-乙酰澤瀉醇B含量檢測的色譜條件為：選用C18色譜柱，其參數(shù)為：內(nèi)徑4. 6 mm、柱長250 mm、填料平均粒徑5 μm；柱溫：35 ℃；檢測波 長：208 nm；進(jìn)樣量10 μl；流動相：73%乙腈-27%水溶液；流速：1 ml/min；

C、運(yùn)用外標(biāo)一點(diǎn)法得到白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ、23-乙酰澤瀉醇B的含量數(shù)據(jù)。