[發明專利]一種中藥注射液中乙酸、丙酸和丁酸的檢測方法及應用

有效

• 申請號: 201910063444.2
• 申請日: 2019-01-23
• 公開（公告）號: CN109682899B
• 公開（公告）日: 2021-08-10
• 發明（設計）人: 李靈云;李振國;王躍飛;杜宇生;倪開嶺;郝明;王丹丹;何子龍;賈力夫
• 申請（專利權）人: 天津中醫藥大學;牡丹江友搏藥業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/04;G01N30/68;G01N30/86
• 代理公司: 石家莊國為知識產權事務所 13120
• 代理人: 米文智

本發明屬于中藥注射液檢測技術領域，尤其涉及一種中藥注射液中乙酸、丙酸和丁酸的檢測方法和應用，該檢測方法為：用鹽酸乙醇混合溶液對所述中藥注射液進行稀釋，用氣相色譜法檢測所述中藥注射液中的乙酸、丙酸和丁酸，所述檢測方法為內標法。該檢測方法能夠快速、準確地同時檢測中藥注射液中乙酸、丙酸和丁酸的含量，專屬性強、重現性好，能夠彌補現有標準和其他定量方法的不足。通過該檢測方法，能夠快速、準確地同時進行疏血通注射液中該三種成分的含量測定，對于提高疏血通注射液的質量標準具有重要意義。

技術領域

本發明屬于中藥注射液檢測技術領域，尤其涉及一種中藥注射液中乙酸、丙酸和丁酸的檢測方法及應用。

背景技術

疏血通注射液具有活血化瘀、通經活絡的功效，常用于淤血阻絡所導致的缺血性中風病中經絡急性期，癥見半身不隨，口舌歪斜，語言蹇澀。疏血通注射液原料藥為水蛭與地龍，《中華人民共和國藥典》2015年版一部規定：水蛭藥材“含量測定”項下，以抗凝血酶活性評價水蛭藥材的質量；地龍藥材目前尚無明確的質量評價指標。

本研究發現水蛭和地龍中均含有乙酸、丙酸和丁酸，而此三種成分具有抗炎、降低膽固醇、提高免疫力、改善腸道功能的生物活性。但目前尚無檢測中藥注射液中乙酸、丙酸和丁酸含量的分析方法。因此，建立中藥注射液中乙酸、丙酸和丁酸的含量分析方法對于完善中藥注射液中有效成分的質量控制、更全面地控制和反映中藥的內在質量具有重要意義，對于類似于疏血通注射液的中藥注射液，則能夠通過更好地控制其內在質量來保證疏血通注射液臨床用藥的安全性和有效性。

發明內容

針對現有技術尚無檢測中藥注射液中乙酸、丙酸和丁酸含量的問題，本發明提供了一種中藥注射液中乙酸、丙酸和丁酸的檢測方法。

以及，本發明還提供了上述方法在分析疏血通注射液中乙酸、丙酸和丁酸含量中的應用。

為達到上述發明目的，本發明實施例采用了如下的技術方案：

一種中藥注射液中乙酸、丙酸和丁酸的檢測方法，用鹽酸乙醇混合溶液對所述中藥注射液進行稀釋，用氣相色譜法檢測所述中藥注射液中的乙酸、丙酸和丁酸，所述檢測方法為內標法；

所述氣相色譜法的色譜條件為：

色譜柱：彈性石英毛細管柱；

升溫程序：初始溫度45～55℃保持0.8～1.2min，以14～16℃/min的升溫速度升至115～125℃后保持5～7min，以6～8℃/min的升溫速度升至130～140℃保持0.8～1.2min，以95～105℃/min的升溫速度升至220～240℃后保持6～8min；

進樣口溫度：230～250℃；

檢測器溫度：230～250℃；

進樣體積：2.5～3.5μL；

分流比：9～11∶1；

載氣：氮氣，所述氮氣純度＞99.999％，流速0.8～1.2mL/min；

尾吹氣：氮氣，流速23～28mL/min，純度＞99.999％；氫氣流速25～35mL/min，空氣流速350～450mL/min。

相對于現有技術而言，本發明通過鹽酸乙醇混合溶液的稀釋，將乙酸、丙酸和丁酸溶解于稀釋液中，配合氣相色譜法，能夠快速、準確地同時檢測中藥注射液中的乙酸、丙酸和丁酸的含量，專屬性強、重現性好，能夠彌補現有標準和其他定量方法的不足。本發明優選的色譜條件使該氣相檢測方法具有較高的靈敏度、準確性和重現性。中藥注射液中成分復雜，彈性石英毛細管柱對于成分復雜的混合物具有良好的分離效果，能夠將待測成分與其他成分完全分離。乙酸、丙酸和丁酸以及其他各成分的沸點不同，優選的升溫程序使不同沸點的成分在色譜柱中都有適宜的保留，并使色譜峰分布均勻、峰形對稱、分離改進、峰形變窄、檢測限下降、檢測時間縮短。