[發明專利]一種中藥注射液中乙酸、丙酸和丁酸的檢測方法及應用

有效

• 申請號: 201910063444.2
• 申請日: 2019-01-23
• 公開（公告）號: CN109682899B
• 公開（公告）日: 2021-08-10
• 發明（設計）人: 李靈云;李振國;王躍飛;杜宇生;倪開嶺;郝明;王丹丹;何子龍;賈力夫
• 申請（專利權）人: 天津中醫藥大學;牡丹江友搏藥業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/04;G01N30/68;G01N30/86
• 代理公司: 石家莊國為知識產權事務所 13120
• 代理人: 米文智

1.一種中藥注射液中乙酸、丙酸和丁酸的檢測方法，其特征在于，所述中藥注射液為疏血通注射液；用鹽酸乙醇混合溶液對所述中藥注射液進行稀釋，用氣相色譜法檢測所述中藥注射液中乙酸、丙酸和丁酸，所述檢測方法為內標法；

所述氣相色譜法的色譜條件為：

色譜柱：FFAP彈性石英毛細管柱；

升溫程序：初始溫度45~55℃保持0.8~1.2min，以14~16℃/min的升溫速度升至115~125℃后保持5~7min，以6~8℃/min的升溫速度升至130~140℃保持0.8~1.2min，以95~105℃/min的升溫速度升至220~240℃后保持6~8min；

進樣口溫度：230~250℃；

檢測器溫度：230~250℃；

進樣體積：2.5~3.5μL；

分流比：9~11∶1；

載氣：氮氣，所述氮氣純度＞99.999%，流速0.8~1.2mL/min；

尾吹氣：氮氣，流速23~28mL/min，純度＞99.999%；氫氣流速25~35mL/min，空氣流速350~450mL/min。

2.根據權利要求1所述的中藥注射液中乙酸、丙酸和丁酸的檢測方法，其特征在于，所述升溫程序為：初始溫度50℃保持1min，以15℃/min的升溫速度升至120℃后保持6min，以7℃/min的升溫速度升至135℃保持1min，以100℃/min的升溫速度升至230℃后保持7min。

3.根據權利要求1所述的中藥注射液中乙酸、丙酸和丁酸的檢測方法，其特征在于，所述進樣口溫度為240℃；和/或

所述檢測器溫度為240℃；和/或

所述進樣體積為3μL；和/或

所述分流比為10∶1；和/或

所述載氣的流速為1.0mL/min；和/或

所述尾吹氣的氮氣流速為25mL/min，氫氣流速為30mL/min，空氣流速為400mL/min。

4.根據權利要求1所述的中藥注射液中乙酸、丙酸和丁酸的檢測方法，其特征在于，在所述鹽酸乙醇混合溶液中，所述鹽酸為12N的鹽酸，所述乙醇為無水乙醇，所述鹽酸在所述乙醇溶液中的體積百分濃度為1.0~1.5vol%。

5.根據權利要求1所述的中藥注射液中乙酸、丙酸和丁酸的檢測方法，其特征在于，所述內標法采用的內標化合物為2-乙基丁酸。

6.根據權利要求1所述的中藥注射液中乙酸、丙酸和丁酸的檢測方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟a、配制含有乙酸、丙酸、丁酸和內標化合物的對照品溶液；

步驟b、用所述色譜條件對所述對照品溶液進行氣相色譜檢測，根據所得對照品峰面積與內標化合物峰面積的比值繪制乙酸、丙酸和丁酸的對照品標準曲線，得出乙酸、丙酸和丁酸的濃度-對照品峰面積與內標化合物峰面積比值的線性回歸方程；

步驟c、配制待測樣品溶液，用所述色譜條件對所述待測樣品溶液進行檢測，將得到的所述待測樣品中的化合物峰面積與內標化合物峰面積比值代入所述線性回歸方程，計算所述待測樣品溶液中乙酸、丙酸和丁酸的含量。

7.根據權利要求6所述的中藥注射液中乙酸、丙酸和丁酸的檢測方法，其特征在于，步驟a中所述對照品溶液至少為5份，其中所述乙酸的濃度范圍為8.31~1063.3μg/mL，所述丙酸的濃度范圍為1.88~240.0μg/mL，所述丁酸的濃度范圍為1.17~150.0μg/mL，所述內標化合物的濃度范圍為20~30μg/mL，配制對照品溶液的溶劑為含有鹽酸的乙醇溶液，所述鹽酸為12N的鹽酸，所述鹽酸在所述乙醇溶液中的體積百分濃度為1.0~1.5vol%，所述乙醇溶液中乙醇的體積百分濃度為75vol%。

8.一種權利要求1~7任一項所述中藥注射液中乙酸、丙酸和丁酸的檢測方法在分析疏血通注射液中乙酸、丙酸和丁酸含量中的應用。