[發明專利]一種注射用氟尿嘧啶凍干劑及其制備方法

在審

• 申請號: 201910062241.1
• 申請日: 2019-01-23
• 公開（公告）號: CN109568276A
• 公開（公告）日: 2019-04-05
• 發明（設計）人: 魏雪紋
• 申請（專利權）人: 海南卓泰制藥有限公司
• 主分類號: A61K9/19
• 分類號: A61K9/19;A61K31/513;A61K47/02;A61K47/18;A61K47/26;A61P35/00;A61J3/02
• 代理公司: 北京華仲龍騰專利代理事務所(普通合伙) 11548
• 代理人: 李靜

1.一種注射用氟尿嘧啶凍干劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

根據配方稱取氟尿嘧啶、依地酸二鈉、氫氧化鈉、甘露醇、注射用水和活性炭，并按照預設的配料工藝進行配料，得到配料液；

對所述配料液進行過濾，去除其中的活性炭，并將得到的濾液按預設的規格進行灌裝和半壓塞，得到灌裝半成品；

將所述灌裝半成品進行凍干處理，得到所述注射用氟尿嘧啶凍干劑；

所述凍干處理包括：

預凍階段：將所述灌裝半成品放置于凍干裝置中，并于-45℃至-40℃預凍1.5~2小時；

一次升溫階段：在0.5~1小時內升溫至-15℃至-18℃，保持1~2小時；

一次降溫階段：在0.5~1小時內降溫至-45℃至-40℃，保持2.5~3小時；

二次升溫階段：抽真空后，在1~1.5小時內升溫至0℃~1℃，保持35~40小時；

三次升溫階段：繼續升溫至33℃~37℃，保持8~10小時進行解析干燥，并壓全塞，得到所述注射用氟尿嘧啶凍干劑。

2.如權利要求1所述的注射用氟尿嘧啶凍干劑的制備方法，其特征在于，所述預凍階段具體為：

將所述灌裝半成品放置于凍干裝置中，并于-45℃預凍2小時。

3.如權利要求2所述的注射用氟尿嘧啶凍干劑的制備方法，其特征在于，所述一次升溫階段具體為：

在0.5小時內升溫至-15℃，保持1.5小時。

4.如權利要求3所述的注射用氟尿嘧啶凍干劑的制備方法，其特征在于，所述一次降溫階段具體為：

在0.5小時內降溫至-45℃，保持3小時。

5.如權利要求4所述的注射用氟尿嘧啶凍干劑的制備方法，其特征在于，所述二次升溫階段具體為：

抽真空后，在1小時內升溫至0℃，保持37小時。

6.如權利要求5所述的注射用氟尿嘧啶凍干劑的制備方法，其特征在于，所述三次升溫階段具體為：

繼續升溫至35℃，保持8小時進行解析干燥，并壓全塞，得到所述注射用氟尿嘧啶凍干劑。

7.如權利要求1所述的注射用氟尿嘧啶凍干劑的制備方法，其特征在于，注射用氟尿嘧啶凍干劑的配方按照重量份數計包括如下組分：

氟尿嘧啶500~510份、依地酸二鈉8~9份、氫氧化鈉135~138份、甘露醇400~408份、注射用水6964~7000份。

8.如權利要求7所述的注射用氟尿嘧啶凍干劑的制備方法，其特征在于，所述注射用氟尿嘧啶凍干劑還包括：活性炭80~82份。

9.如權利要求8所述的注射用氟尿嘧啶凍干劑的制備方法，其特征在于，注射用氟尿嘧啶凍干劑的配方按照重量份數計包括如下組分：

氟尿嘧啶500份、依地酸二鈉0.8份、氫氧化鈉135份、甘露醇400份、注射用水6964份和活性炭80份。

10.一種注射用氟尿嘧啶凍干劑，其特征在于，所述注射用氟尿嘧啶凍干劑由權利要求1~9任意一項所述的制備方法制備得到。