[發明專利]一種SiBCN納米陶瓷纖維的制備方法

有效

• 申請號: 201910061842.0
• 申請日: 2019-01-23
• 公開（公告）號: CN109797459B
• 公開（公告）日: 2021-04-02
• 發明（設計）人: 邵長偉;張帥;紀小宇
• 申請（專利權）人: 中國人民解放軍國防科技大學
• 主分類號: D01F9/08
• 分類號: D01F9/08;C04B35/622
• 代理公司: 長沙國科天河知識產權代理有限公司 43225
• 代理人: 邱軼;朱桂花

本發明公開一種SiBCN納米陶瓷纖維的制備方法，包括：1)以聚丙烯腈纖維為納米纖維模板；2)采用氫化鋁鋰將腈基還原為氨基；3)采用三氯硅烷和三氯化硼與氨基反應引入硅、硼原子，再通過甲胺除去殘余氯；4)通過高溫陶瓷化得到SiBCN納米陶瓷纖維。與現有的陶瓷纖維制備方法相比，本發明提供的SiBCN納米陶瓷纖維制備方法解決了現有制備SiBCN納米陶瓷纖維所用的原料聚合物合成難、對紡絲工藝要求高、制備工藝復雜等問題，本發明提供的SiBCN納米陶瓷纖維的單絲直徑為50～500nm，密度為0.1～0.2mg/cm³，熱導率為20～40W/m·K，介電常數為7～15，可用作優良的高溫隔熱材料和高溫吸波材料。

技術領域

本發明涉及納米陶瓷纖維技術領域，尤其是一種SiBCN納米陶瓷纖維的制備方法。

背景技術

納米纖維有多種成型方法，如靜電紡絲法、熔噴法以及閃紡法等，可以直接制成非織造布或者三維納米堆積體，得到氣凝膠。但是，這些常用方法一般用于碳納米纖維、氧化物納米纖維等，目前僅有文獻報道了靜電紡絲制備SiBCN納米陶瓷纖維。因為SiBCN納米纖維的原料對空氣和水分比較敏感，需要苛刻的原料合成和紡絲成形設備，尤其是要求無水無氧的紡絲環境，工藝復雜，難以在常規實驗室進行操作制備。

發明內容

本發明提供一種SiBCN納米陶瓷纖維的制備方法，用于克服現有技術中原材料合成難、對紡絲工藝要求高、工藝復雜等缺陷，實現工藝簡單、易于操作的SiBCN納米陶瓷纖維的制備。

為實現上述目的，本發明提出一種SiBCN納米陶瓷纖維的制備方法，包括以下步驟：

S1：將聚丙烯腈納米纖維置于容器中，之后將容器內的空氣氣氛置換為惰性氣氛；

S2：向步驟S1后的容器中注入氫化鋁鋰的四氫呋喃溶液，經室溫反應后，加入甲醇；

S3：將步驟S2的產物纖維取出，置于管式爐中，在惰性氣氛下從室溫升溫至100℃并保溫，其特征在于，所述保溫分為兩個階段：第一階段，通入三氯硅烷和三氯化硼；第二階段，通入甲胺；

S4：在步驟S3之后，在惰性氣氛中將管式爐中的溫度從100℃升溫至1500～1600℃并保溫，之后自然降溫至室溫，得到所述SiBCN納米陶瓷纖維。

為實現上述目的，本發明還提出一種SiBCN納米陶瓷纖維，所述SiBCN納米陶瓷纖維由上述方法制備得到；所述SiBCN納米陶瓷纖維的直徑為50～500nm，B元素含量1～5wt％、Si元素含量5～15wt％，密度為0.1～0.2mg/cm³，熱導率為20～40W/m·K，介電常數為7～15。

與現有技術相比，本發明的有益效果有：

1、本發明提供的SiBCN納米陶瓷纖維制備方法，將聚丙烯腈納米纖維先通過氫化鋁鋰還原得到部分氨基，之后通過三氯硅烷和三氯化硼與氨基反應引入硅、硼原子，然后通過甲胺除去剩余氯，最后進一步陶瓷化得到SiBCN納米陶瓷纖維。與現有的合成方法相比，本發明提供的合成方法不需要提前合成紡絲原料，也不需要提供無水、無氧的環境來進行紡絲成形過程，實現了工藝簡單、易于操作的SiBCN納米陶瓷纖維的制備。

2、本發明提供的SiBCN納米陶瓷纖維的單絲直徑為50～500nm，B元素含量1～5wt％、Si元素含量5～15wt％，密度為0.1～0.2mg/cm³，熱導率為20～40W/m·K，介電常數為7～15，可用作優良的高溫隔熱材料和高溫吸波材料。

附圖說明

為了更清楚地說明本發明實施例或現有技術中的技術方案，下面將對實施例或現有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發明的一些實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖示出的結構獲得其他的附圖。