[發明專利]一種SiBCN納米陶瓷纖維的制備方法

有效

• 申請號: 201910061842.0
• 申請日: 2019-01-23
• 公開（公告）號: CN109797459B
• 公開（公告）日: 2021-04-02
• 發明（設計）人: 邵長偉;張帥;紀小宇
• 申請（專利權）人: 中國人民解放軍國防科技大學
• 主分類號: D01F9/08
• 分類號: D01F9/08;C04B35/622
• 代理公司: 長沙國科天河知識產權代理有限公司 43225
• 代理人: 邱軼;朱桂花

1.一種SiBCN納米陶瓷纖維的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1：將聚丙烯腈納米纖維置于容器中，之后將容器內的空氣氣氛置換為惰性氣氛；

S2：向步驟S1后的容器中注入氫化鋁鋰的四氫呋喃溶液，經室溫反應后，加入甲醇；

S3：將步驟S2的產物纖維取出，置于管式爐中，在惰性氣氛下從室溫升溫至100℃并保溫，其特征在于，所述保溫分為兩個階段：第一階段，通入三氯硅烷和三氯化硼；第二階段，通入甲胺；

S4：在步驟S3之后，在惰性氣氛中將管式爐中的溫度從100℃升溫至1500～1600℃并保溫，之后自然降溫至室溫，得到所述SiBCN納米陶瓷纖維。

2.如權利要求1所述的一種SiBCN納米陶瓷纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中，所述聚丙烯腈納米纖維的直徑為50～500nm；所述容器為帶有注入口的可封閉容器。

3.如權利要求1所述的一種SiBCN納米陶瓷纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中，所述氫化鋁鋰的四氫呋喃溶液的注入量需滿足：每1g所述聚丙烯腈納米纖維加入氫化鋁鋰的物質的量為0.01～0.02mol；所述甲醇加入量等于所述氫化鋁鋰的四氫呋喃溶液注入量；所述室溫反應的時間為2h。

4.如權利要求3所述的一種SiBCN納米陶瓷纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中，所述氫化鋁鋰的四氫呋喃溶液的物質的量濃度為1mol/L；所述甲醇的純度90％。

5.如權利要求1所述的一種SiBCN納米陶瓷纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟S3中，所述升溫的速率為0.8～1.2℃/min；所述保溫為在100℃下保溫2h。

6.如權利要求5所述的一種SiBCN納米陶瓷纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟S3中，所述保溫的第一階段為前1h，第二階段為后1h；所述三氯硅烷、三氯化硼和甲胺的流量需滿足：每1g所述聚丙烯腈納米纖維需通入三氯硅烷、三氯化硼和甲胺的量分別為1200mL、1200mL和3000mL。

7.如權利要求1所述的一種SiBCN納米陶瓷纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟S4中，所述升溫的速率為5～10℃/min；所述保溫為1500～1600℃下保溫1h。

8.如權利要求7所述的一種SiBCN納米陶瓷纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟S4中，所述惰性氣氛的流量為20mL/min。

9.如權利要求1所述的一種SiBCN納米陶瓷纖維的制備方法，其特征在于，所述惰性氣氛包括氮氣、氬氣或氦氣。

10.一種SiBCN納米陶瓷纖維，其特征在于，所述SiBCN納米陶瓷纖維由權利要求1～9所述方法制備得到；所述SiBCN納米陶瓷纖維的直徑為50～500nm，B元素含量1～5wt％、Si元素含量5～15wt％，密度為0.1～0.2mg/cm³，熱導率為20～40W/m·K，介電常數為7～15。