[發明專利]一種突厥酮的制備方法

有效

• 申請號: 201910060193.2
• 申請日: 2019-01-22
• 公開（公告）號: CN110002979B
• 公開（公告）日: 2022-02-22
• 發明（設計）人: 張冠群
• 申請（專利權）人: 游翔
• 主分類號: C07C45/56
• 分類號: C07C45/56;C07C49/557;C07D261/08
• 代理公司: 廈門一品恒潤知識產權代理事務所(普通合伙) 35245
• 代理人: 李強

1.一種突厥酮的制備方法，其特征在于，包括了以下步驟：

步驟1：以β-紫羅蘭酮肟為原料，在有機醇溶劑中溶解后加入金屬鹵化物溶液和催化量的鹵素單質，加熱反應液至一定溫度，滴加過氧化物，滴加完畢后攪拌反應，反應完成得β-紫羅蘭酮異噁唑衍生物；

步驟2：β-紫羅蘭酮異噁唑衍生物在溶劑中溶解后，加入有機醇和催化劑，攪拌溶解，經過負壓氮氣置換通入氫氣，加熱至一定溫度反應，反應完成后得突厥酮；

其反應式如下：

所述的步驟2中的催化劑化學式如下：

2.如權利要求1所述的一種突厥酮的制備方法，其特征在于：所述的步驟1中的有機醇溶劑為乙醇、異丙醇或叔丁醇中的一種，所述的金屬鹵化物為KCl、NaCl、KBr、NaBr、KI或NaI中的一種，所述的鹵素單質為氯氣、液溴或碘單質的一種，所述的過氧化物為過氧乙酸、過氧化酮、過氧化氫或叔丁基過氧化氫中的一種。

3.如權利要求1或2所述的一種突厥酮的制備方法，其特征在于：所述的步驟1的加熱溫度為60～80℃，所述的步驟1的反應時間為2～6h，所述的金屬鹵化物溶液為飽和溶液，所述鹵素單質的用量為反應物的5～15‰，所述的步驟1反應完成后還包括有后處理過程，所述的后處理過程包括過氧化物的淬滅、萃取分液和減壓蒸餾操作。

4.如權利要求3所述的一種突厥酮的制備方法，其特征在于：所述的步驟1的后處理過程使用Na₂SO₃水溶液進行淬滅，氯仿萃取和在1Torr壓力下減壓蒸餾。

5.如權利要求4所述的一種突厥酮的制備方法，其特征在于：所述步驟1的反應條件：醇類溶劑為叔丁醇，金屬鹵化物溶液為KI飽和溶液，鹵素單質為碘單質，加熱溫度為60℃，反應時間為3h，過氧化物為叔丁基過氧化氫。

6.如權利要求5所述的一種突厥酮的制備方法，其特征在于：所述的步驟2中反應的反應容器為高壓反應釜，所述的溶劑為四氫呋喃、環己烷、甲苯中的任意一種或混合溶劑，所述的有機醇為甲醇、乙醇、異丙醇或叔丁醇中的任意一種。

7.如權利要求6所述的一種突厥酮的制備方法，其特征在于：所述的步驟2中加熱溫度為40～60℃，反應容器內的壓力為0.3～0.8MPa，反應時間為2～5h，所述的步驟2反應完成后還包括有后處理過程，所述的后處理過程包括降溫、過濾催化劑和常壓下旋除溶劑的操作。

8.如權利要求7所述的一種突厥酮的制備方法，其特征在于：所述的步驟2的反應條件：溶劑為四氫呋喃，有機醇為叔丁醇，加熱溫度為40℃，反應容器內的壓力為0.5MPa，反應時間為3h。

9.如權利要求8所述的一種突厥酮的制備方法，其特征在于：所述的β-紫羅蘭酮異噁唑衍生物與催化劑的重量比為180～220：1。

10.如權利要求9所述的一種突厥酮的制備方法，其特征在于：所述的β-紫羅蘭酮異噁唑衍生物與催化劑的重量比為200：1。