[發明專利]一種噁唑酰草胺的結晶純化方法在審
| 申請號： | 201910058167.6 | 申請日： | 2019-01-22 |
| 公開（公告）號： | CN109824619A | 公開（公告）日： | 2019-05-31 |
| 發明（設計）人： | 任磊;彭兵兵;孫玉行;張紅奪;柏林;張文龍 | 申請（專利權）人： | 安徽賽樂普制藥有限公司 |
| 主分類號： | C07D263/58 | 分類號： | C07D263/58 |
| 代理公司： | 合肥方舟知識產權代理事務所(普通合伙) 34158 | 代理人： | 劉躍 |
| 地址： | 232000 *** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 草胺 溶劑 結晶純化 烘干 濾餅 沖洗 烘箱 溫度降 溶劑A 抽濾 粗品 晶種 保溫 回收 | ||
1.一種噁唑酰草胺的結晶純化方法，其特征在于：包括以下步驟：
(1)將噁唑酰草胺粗品溶于溶劑A中，并升至40-90℃，攪拌0.5-2h；
(2)緩慢將體系溫度降至-10～10℃并保溫0-1h；
(3)調節攪拌速度>30rpm，緩慢加入溶劑B；
(4)加入0.5％-5％的噁唑酰草胺晶種；
(5)繼續緩慢加入溶劑B，攪拌1-5h；
(6)抽濾，濾餅用冷凍的溶劑B沖洗，沖洗完畢后將濾餅烘干，控制烘箱溫度30～60℃。
2.根據權利要求1所述的噁唑酰草胺的結晶純化方法，其特征在于，步驟(1)中所述的溶劑A為乙醇、甲醇、異丙醇、正丁醇、甲基叔丁基醚中的一種或兩種以上；
和/或
步驟(3)中所述的溶劑B為水；
和/或
步驟(1)中所述的溶劑A用量為噁唑酰草胺粗品質量的1到5倍；
和/或
步驟(3)中所述的溶劑B用量為溶劑A質量的0.1到0.5倍；
和/或
步驟(5)中所述的溶劑B用量為溶劑A質量的0.2到1.5倍。
3.根據權利要求1或2所述的噁唑酰草胺的結晶純化方法，其特征在于：步驟(1)中所述的溶劑A為乙醇、甲醇、異丙醇、正丁醇、甲基叔丁基醚中的一種或兩種以上。
4.根據權利要求1或2所述的噁唑酰草胺的結晶純化方法，其特征在于：步驟(3)中所述的溶劑B為水。
5.根據權利要求1或2所述的噁唑酰草胺的結晶純化方法，其特征在于：步驟(1)中所述的溶劑A用量優選為噁唑酰草胺粗品質量的1-5倍。
6.根據權利要求1或2所述的噁唑酰草胺的結晶純化方法，其特征在于：步驟(3)中所述的溶劑B用量進一步優選為溶劑A質量的0.15-0.4倍。
7.根據權利要求1或2所述的噁唑酰草胺的結晶純化方法，其特征在于：步驟(5)中所述的溶劑B用量進一步優選為溶劑A質量0.4-1.2倍，且緩慢加入溶劑B的時間控制在1-5h。
8.根據權利要求1或2所述的噁唑酰草胺的結晶純化方法，其特征在于：步驟(1)中所述的溶劑A優選乙醇。
9.根據權利要求1或2所述的噁唑酰草胺的結晶純化方法，其特征在于：
步驟(3)中所述的溶劑B用量為溶劑A質量的0.4倍。
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