[發明專利]一種完全熱耦合萃取精餾分離四氫呋喃-乙醇-水混合物的方法

在審

• 申請號: 201910057005.0
• 申請日: 2019-01-22
• 公開（公告）號: CN109678820A
• 公開（公告）日: 2019-04-26
• 發明（設計）人: 王英龍;滑端成;楊蕭;朱兆友;崔培哲
• 申請（專利權）人: 青島科技大學
• 主分類號: C07D307/08
• 分類號: C07D307/08;C07C29/84;C07C31/08;B01D3/40
• 代理公司: 青島中天匯智知識產權代理有限公司 37241
• 代理人: 郝團代

本發明涉及一種完全熱耦合萃取精餾分離四氫呋喃?乙醇?水混合物的方法以及適用于該方法的裝置。該方法將分離四氫呋喃?乙醇?水混合物的兩個萃取精餾塔和一個萃取劑回收塔進行完全耦合，在萃取精餾主塔的中下部引出一部分氣體進入萃取精餾副塔中，在萃取精餾主塔的下部引出一部分氣體進入萃取劑回收副塔中，在萃取精餾主塔塔頂得到四氫呋喃產品，在萃取精餾副塔塔頂得到乙醇產品，在萃取劑回收副塔塔頂得到高純度的水，萃取精餾主塔塔底得到回收的萃取劑進入萃取精餾主塔上部和萃取精餾副塔上部循環使用。該方法具有能耗低，工藝簡單，實現了三塔的熱量耦合和集成，降低能耗的同時減少了設備費用。

【技術領域】

本發明屬于化工行業的分離純化領域具體涉及一種完全熱耦合萃取精餾分離四氫呋喃-乙醇-水混合物的方法。

【背景技術】

四氫呋喃是一種重要的有機合成原料且是性能優良的溶劑，特別適用于溶解PVC、聚偏氯乙烯和丁苯胺，廣泛用作表面涂料、防腐涂料、印刷油墨、磁帶和薄膜涂料的溶劑，在有機合成方面，用于生產四氫噻吩、1,2-二氯乙烷、2,3-二氯四氫呋喃、戊內酯、丁內酯和吡咯烷酮等。在醫藥工業方面，四氫呋喃可用于合成咳必清、利復霉素、黃體酮和一些激素藥。在生產藥物18-甲基炔諾酮的過程中會產生四氫呋喃、乙醇和水廢液，為降低生產成本，減少環境污染，需要對廢液中的四氫呋喃和乙醇進行回收。

在四氫呋喃-乙醇-水混合物中存在三個二元共沸物，采用普通精餾無法對其實現有效分離。中國專利CN01103145.X公開了一種四氫呋喃的回收工藝，該工藝用甲苯做萃取劑，用水洗的方法將乙醇洗至含量為0.2％以下，用氫氧化鈉脫水后，做精蒸得到四氫呋喃成品。中國專利CN200410044138.8公開了一種從制藥廢液中回收四氫呋喃的方法，該方法先用水作萃取劑獲得四氫呋喃和水的混合餾分，然后向四氫呋喃和水的混合餾分中加入固體氫氧化鈉，攪拌、靜止、分層后將上層液體精餾得到四氫呋喃產品。上述兩種分離方法均存在分離工藝復雜，不易操作，產品回收率低，分離純度不高等問題。CN106967017A公開了一種混合萃取劑分離四氫呋喃-乙醇-水混合物的方法，該方法將二甲基亞砜和乙二醇按一定比例組成混合萃取劑來分離四氫呋喃-乙醇-水混合物，該方法采用混合萃取劑增強了萃取精餾的效果。

本發明通過萃取精餾結合完全熱耦合技術，實現了四氫呋喃-乙醇-水混合物的分離，降低了過程的能耗。在萃取精餾副塔和萃取劑回收副塔中采取壓力低于萃取精餾主塔的操作，使從萃取精餾主塔中引出的氣體不使用增壓設備就可以進入萃取精餾副塔和萃取劑回收副塔，本發明中萃取精餾主塔、萃取精餾副塔和萃取劑回收副塔共用一個再沸器，實現了三塔的熱量耦合和集成，降低能耗的同時減少了設備費用。

【發明內容】

[要解決的技術問題]

本發明的目的是提供一種完全熱耦合萃取精餾分離四氫呋喃-乙醇-水混合物的裝置。

本發明的另一個目的是提供所述裝置分離四氫呋喃-乙醇-水混合物的方法。

本發明的另一個目的是提供所述裝置在分離四氫呋喃-乙醇-水混合物的用途。

[技術方案]

本發明是通過下述技術方案實現的。

一種完全熱耦合萃取精餾分離四氫呋喃-乙醇-水混合物的方法，其特征在于該方法所使用的裝置主要包含以下部分：

萃取精餾主塔(T1)、萃取精餾副塔(T2)、萃取劑回收副塔(T3)、回流罐(D1)、回流罐(D2)、回流罐(D3)、冷凝器(C1)、冷凝器(C2)、冷凝器(C3)、再沸器(R)、冷卻器(E)；其中再沸器(R)連接在萃取精餾主塔(T1)塔底，冷凝器(C1)和回流罐(D1)依次連接在萃取精餾主塔(T1)塔頂，冷凝器(C2)和回流罐(D2)依次連接在萃取精餾副塔(T2)塔頂，冷凝器(C3)和回流罐(D3)依次連接在萃取劑回收副塔(T3)塔頂；