[發明專利]一種完全熱耦合萃取精餾分離四氫呋喃-乙醇-水混合物的方法

在審

• 申請號: 201910057005.0
• 申請日: 2019-01-22
• 公開（公告）號: CN109678820A
• 公開（公告）日: 2019-04-26
• 發明（設計）人: 王英龍;滑端成;楊蕭;朱兆友;崔培哲
• 申請（專利權）人: 青島科技大學
• 主分類號: C07D307/08
• 分類號: C07D307/08;C07C29/84;C07C31/08;B01D3/40
• 代理公司: 青島中天匯智知識產權代理有限公司 37241
• 代理人: 郝團代

1.一種完全熱耦合萃取精餾分離四氫呋喃-乙醇-水混合物的方法，其特征在于該方法所使用的裝置主要包含以下部分：

萃取精餾主塔(T1)、萃取精餾副塔(T2)、萃取劑回收副塔(T3)、回流罐(D1)、回流罐(D2)、回流罐(D3)、冷凝器(C1)、冷凝器(C2)、冷凝器(C3)、再沸器(R)、冷卻器(E)；其中再沸器(R)連接在萃取精餾主塔(T1)塔底，冷凝器(C1)和回流罐(D1)依次連接在萃取精餾主塔(T1)塔頂，冷凝器(C2)和回流罐(D2)依次連接在萃取精餾副塔(T2)塔頂，冷凝器(C3)和回流罐(D3)依次連接在萃取劑回收副塔(T3)塔頂；

所述的一種完全熱耦合萃取精餾分離四氫呋喃-乙醇-水混合物的方法主要包括以下步驟：

(1)四氫呋喃-乙醇-水混合物從萃取精餾主塔(T1)中部進入，與從萃取精餾主塔(T1)上部進入的萃取劑接觸后，經有效分離，萃取精餾主塔(T1)塔頂蒸汽經過冷凝器(C1)冷凝、回流罐(D1)收集后，一部分物流回流至萃取精餾主塔(T1)頂部，另一部分物流作為四氫呋喃產品采出；

(2)萃取精餾主塔(T1)中下部引出一股氣體物流從萃取精餾副塔(T2)塔底進入，與從萃取精餾副塔(T2)上部進入的萃取劑接觸后，經有效分離，萃取精餾副塔(T2)塔頂蒸汽經過冷凝器(C2)冷凝、回流罐(D2)收集后，一部分物流回流至萃取精餾副塔(T2)頂部，另一部分物流作為乙醇產品采出，萃取精餾副塔(T2)塔底的液體物料回流至萃取精餾主塔(T1)中下部；

(3)萃取精餾主塔(T1)下部引出一股氣體物流從萃取劑回收副塔(T3)塔底進入，經有效分離，萃取劑回收副塔(T3)塔頂蒸汽經過冷凝器(C3)冷凝、回流罐(D3)收集后，一部分物流輸送到萃取劑回收副塔(T3)頂部進行回流，另一部分物流是高純度的水直接采出，萃取劑回收副塔(T3)塔底的液體物料回流至萃取精餾主塔(T1)下部；

(4)萃取精餾主塔(T1)塔底一部分物流進入再沸器(R)，加熱后進入萃取精餾主塔(T1)，萃取精餾主塔(T1)塔底另一部分物流作為萃取劑循環物流經冷卻器(E)冷卻后輸送至萃取精餾主塔(T1)上部和萃取劑回收副塔(T2)上部循環使用；

所述萃取劑為二甲基亞砜；

所述四氫呋喃-乙醇-水混合物可以以任意比例混合；

所述萃取精餾主塔(T1)的操作壓力為1atm絕壓，理論塔板數為70～90塊，四氫呋喃-乙醇-水混合物的進料位置為第30-50塊，萃取劑進料位置為第4～7塊，進入萃取精餾副塔(T2)的氣體從萃取精餾主塔(T1)第50～70塊引出，萃取精餾副塔(T2)的操作壓力為0.4atm絕壓，理論塔板數為25～45塊，萃取劑進料位置為第3～6塊，進入萃取劑回收副塔(T3)的氣體從萃取精餾主塔(T1)第65～80塊引出，萃取劑回收副塔(T3)的操作壓力為0.15atm絕壓，理論塔板數為6～20塊；

分離后四氫呋喃的純度為99.85％～99.90％(質量分數)，乙醇的純度為99.85％～99.90％(質量分數)，水的純度為99.85％～99.95％(質量分數)。

2.根據權利要求1所述的方法，進入萃取精餾副塔(T2)的氣體物流與四氫呋喃-乙醇-水混合物的質量比為1～1.6。

3.根據權利要求1所述的方法，進入萃取劑回收副塔(T3)的氣體物流與四氫呋喃-乙醇-水混合物的質量比為0.5～0.8。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述萃取劑總量與四氫呋喃-乙醇-水混合物質量之比，即溶劑比為0.6～2。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述萃取精餾主塔(T1)的萃取劑用量與萃取精餾副塔(T2)的萃取劑用量之比為0.5～1.4。