[發明專利]一種3;5-二氯苯甲酰氯的合成方法

在審

• 申請號: 201910056914.2
• 申請日: 2019-01-22
• 公開（公告）號: CN109651133A
• 公開（公告）日: 2019-04-19
• 發明（設計）人: 劉學峰;徐松;李紹鎖;汪港;李國慶;谷訓剛;張允冰
• 申請（專利權）人: 江蘇佳麥化工有限公司
• 主分類號: C07C51/60
• 分類號: C07C51/60;C07C53/44;C07C51/62;C07C51/64;C07C53/46
• 代理公司: 北京科家知識產權代理事務所(普通合伙) 11427
• 代理人: 陳娟

本發明提供一種3,5?二氯苯甲酰氯的合成方法，涉及精細化工技術領域，包括以下步驟：以間苯二甲酸和三氯甲苯為原料，催化劑作用下，在50℃?150℃下反應生成間苯二甲酰氯粗品，將間苯二甲酰氯的粗品在?0.098mpa下進行減壓精餾，將得到的間苯二甲酰氯精品和催化劑，在70℃?150℃的溫度通氯4h，通氯速度為100mL/min?200mL/min，得到5?氯間苯二甲酰氯，將經過蒸餾處理的5?氯間苯二甲酰氯在催化劑作用下進行脫羰基反應，反應溫度為200℃?280℃，得到的3,5?二氯苯甲酰氯，本發明具有轉化率高、操作簡單、污染小等優點。

技術領域

本發明涉及精細化工技術領域，具體涉及一種3,5-二氯苯甲酰氯的合成方法。

背景技術

3,5-二氯苯甲酰氯是一種重要的有機合成中間體，其廣泛用于農藥、醫藥和染料的合成。3,5-二氯苯甲酰氯的合成方法有很多，如：

(1)以苯甲酰氯為原料在氯磺酸和催化劑的作用下生成3,5-二磺酸基苯甲酰氯，然后在氯化亞砜的作用下生成3,5-二氯磺酸基苯甲酰氯，用氯氣進行氯化反應后即可得到3,5-二氯苯甲酰氯，此方法步驟簡單、產品質量好、收率較高但產生的尾氣二氧化硫、氯化氫的量很大，不宜處理且易造成污染。

(2)以間二苯甲酰氯為原料，在氯磺酸或發煙硫酸磺化后再與氯化亞砜反應，所得產物與氯氣進行置換反應生成5-氯間苯二甲酰氯，5-氯間苯二甲酰氯進行脫羰基反應即可得到3,5-二氯苯甲酰氯，該方法所使用的原料間二苯甲酰氯價格昂貴且步驟繁瑣，不利于工業化生產。

(3)以鄰氨基苯甲酸為原料，以鹽酸為溶劑，在催化劑的作用下與氯氣反應，所得產物再通過重氮化反應即可得到3,5-二氯苯甲酸，3,5-二氯苯甲酸在催化劑的作用下進行酰化反應即可得到3,5-二氯苯甲酰氯，此法步驟簡單但操作危險性較大，且廢水難以處理。

(4)以3,5-二氯乙苯為原料，其在氧化劑的作用下生成3,5-二氯苯甲酸，3,5-二氯苯甲酸經酰化反應后即可得到3,5-二氯苯甲酰氯，該合成方法操作時間較長，無機酸和無機堿的用量大，所以多副產的處理成本較大，且產生的廢水也會造成一定的污染。

因此開發一種污染小、成本低的合成方法是本領域迫切需求。

發明內容

(一)解決的技術問題

針對現有技術的不足，本發明提供了一種3,5-二氯苯甲酰氯的合成方法，該方法污染小，成本低。

(二)技術方案

為實現以上目的，本發明通過以下技術方案予以實現：

一種3,5-二氯苯甲酰氯的合成方法，包括以下步驟：

(1)間苯二甲酰氯的合成：向容器內投入間苯二甲酸、三氯甲苯和催化劑，開啟尾氣吸收裝置、循環冷卻水和攪拌，密閉反應容器，打開加熱裝置，開始升溫，待系統溫度升至50℃時，有氣體產生，注意升溫速度，在50℃-150℃溫度范圍內進行保溫，約2h后開始取樣，并用氣譜分析跟蹤反應進程，待反應液中間苯二甲酸的質量分數小于0.1％時停止保溫，反應結束，降溫，得間苯二甲酰氯粗品，將所得間苯二甲酰氯粗品投入精餾裝置中，密閉系統，打開循環冷卻水和水循環真空泵，待裝置內真空達到一定負壓時，開啟加熱裝置，升溫，待餾出液中苯甲酰氯的質量分數小于0.5％時停止加熱，釜底殘液即為所需的間苯二甲酰氯精品；