[發明專利]一種3;5-二氯苯甲酰氯的合成方法在審
| 申請號： | 201910056914.2 | 申請日： | 2019-01-22 |
| 公開（公告）號： | CN109651133A | 公開（公告）日： | 2019-04-19 |
| 發明（設計）人： | 劉學峰;徐松;李紹鎖;汪港;李國慶;谷訓剛;張允冰 | 申請（專利權）人： | 江蘇佳麥化工有限公司 |
| 主分類號： | C07C51/60 | 分類號： | C07C51/60;C07C53/44;C07C51/62;C07C51/64;C07C53/46 |
| 代理公司： | 北京科家知識產權代理事務所(普通合伙) 11427 | 代理人： | 陳娟 |
| 地址： | 222523 *** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 間苯二甲酰氯 二氯苯甲酰氯 催化劑作用 粗品 合成 精細化工技術 間苯二甲酸 脫羰基反應 減壓精餾 三氯甲苯 蒸餾處理 催化劑 精品 污染 | ||
1.一種3,5-二氯苯甲酰氯的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)在催化劑的作用下，將間苯二甲酸與三氯甲苯發生反應生成間苯二甲酰氯粗品，經減壓精餾后，得到間苯二甲酰氯精品；
(2)將間苯二甲酰氯精品在催化劑的作用下，與氯氣發生反應生成5-氯間苯二甲酰氯粗品，經減壓精餾后，得到5-氯間苯二甲酰氯精品；
(3)將5-氯間苯二甲酰氯精品在催化劑的作用下，進行脫羰基反應得到3,5-二氯苯甲酰氯粗品，經減壓精餾后，得到3,5-二氯苯甲酰氯精品。
2.如權利要求1所述的3,5-二氯苯甲酰氯的合成方法，其特征在于，步驟(1)中，所述催化劑為三氯化鐵、氯化鋁、氯化鋅中的一種或多種，催化劑用量為間苯二甲酸質量的0.2-1.2％。
3.如權利要求1所述的3,5-二氯苯甲酰氯的合成方法，其特征在于，步驟(1)中，反應溫度為50℃-150℃。
4.如權利要求1所述的3,5-二氯苯甲酰氯的合成方法，其特征在于，步驟(2)中，所述催化劑為三氯化鐵、氯化鋁、氯化鋅中的一種或多種，催化劑用量為間苯二甲酰氯精品質量的0.1-0.5％。
5.如權利要求1所述的3,5-二氯苯甲酰氯的合成方法，其特征在于，步驟(2)中，通氯速度為100-200mL/min，通氯溫度為70-150℃。
6.如權利要求1所述的3,5-二氯苯甲酰氯的合成方法，其特征在于，步驟(1)-(3)中精餾時壓力為-0.098Mpa。
7.如權利要求1所述的3,5-二氯苯甲酰氯的合成方法，其特征在于，步驟(3)中，所述催化劑為PdCl2、Pd/BaSO4、Pd/Al2O3、Pd/Al中的一種或多種，其用量為5-氯間苯二甲酰氯精品質量的0.1-1.0％，反應溫度為200-280℃。
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