[發明專利]一種利用ICP法檢測鎢酸鈣中鎢含量的方法

在審

• 申請號: 201910053801.7
• 申請日: 2019-01-21
• 公開（公告）號: CN109709087A
• 公開（公告）日: 2019-05-03
• 發明（設計）人: 周春燕;加明;張敏
• 申請（專利權）人: 成都虹波鉬業有限責任公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/28
• 代理公司: 蘇州中合知識產權代理事務所(普通合伙) 32266
• 代理人: 趙曉芳

本發明公開了一種利用ICP法檢測鎢酸鈣中鎢含量的方法，包括：1)將待測鎢酸鈣樣品用濃鹽酸和過氧化氫完全溶解，配制鎢酸鈣的待測樣品溶液，同時配制鎢的質量體積濃度為0～0.1mg/mL的鎢標準液；2)采用ICP法對鎢標準液進行測定，以鎢的質量濃度對譜線強度繪制鎢的校準曲線；3)采用ICP法對進行測定，根據鎢的校準曲線計算得到鎢酸鈣的待測樣品溶液中鎢的含量。該方法建立在現有實驗器材的基礎上，操作步驟簡單，快捷，檢測數據準確，符合生產工藝的要求，鎢含量測定范圍：40％～64％，適用于鎢酸鈣中鎢含量的檢測。

技術領域

本發明屬于鎢含量檢測技術領域，涉及一種利用ICP法檢測鎢酸鈣中鎢含量的方法。

背景技術

鎢酸鈣，別名“人造白鎢”，白色粉末，在X射線、電子束和紫外線激發下均是很有效的發光材料，是非常重要的化學原料。主要用于生產仲鎢酸銨、三氧化鎢、鎢鐵、合金鋼、硬質合金、鎢材、鎢絲及鎢合金等鎢制品。

鎢的測定可用重量法、比色法、X射線熒光光譜分析法等。其中，重量法檢測步驟繁瑣；X射線熒光光譜分析法則由于儀器價格昂貴，并不能被廣泛應用，以比色法最常用。鎢的比色法有二硫酚法、對苯二酚法、羅丹明B法和硫氰酸鹽法等，前三種方法干擾元素較多，操作繁雜且實用意義不大。

硫氰酸鹽法操作簡便，干擾元素少，準確度及重現性均較好，是目前廣泛采用的方法，例如，YS/T 555.8-2009鉬精礦化學分析方法鎢量的測定中公開了硫氰酸鹽分光光度法；GB/T 14352.1-2010鎢礦石、鉬礦石化學分析方法第1部分鎢量測定公開了堿熔硫氰酸比色法，然而，上述兩種硫氰酸鹽法中鎢含量適應范圍要求分別在0.02％～3.00％、0.02％～5.00％，鎢酸鈣中鎢含量的范圍達40％～64％，因此上述兩種硫氰酸鹽法不適用于鎢酸鈣中的鎢的測定。除此之外，硫氰酸鹽法需要加入多種試劑，步驟復雜，檢測操作不簡便且時間長。

發明內容

針對上述問題，本發明提供了一種利用ICP法檢測鎢酸鈣中鎢含量的方法，該方法建立在現有實驗器材的基礎上，操作步驟簡單，快捷，檢測數據準確，符合生產工藝的要求，鎢含量測定范圍：40％～64.0％，適用于鎢酸鈣中鎢含量的檢測。

為了實現上述目的，本發明采用的技術方案為：

一種利用ICP法檢測鎢酸鈣中鎢含量的方法，包括：

1)將待測鎢酸鈣樣品用濃鹽酸和過氧化氫完全溶解，配制鎢酸鈣的待測樣品溶液，同時配制鎢的質量體積濃度為0～0.1mg/mL的鎢標準液；

2)采用ICP法對鎢標準液進行測定，以鎢的質量濃度對譜線強度繪制鎢的校準曲線；

3)采用ICP法對待測樣品進行測定，根據鎢的校準曲線計算得到鎢酸鈣的待測樣品溶液中鎢的含量。

優選地，步驟1)中采用的過氧化氫為30％過氧化氫。

更優選地，步驟1)中濃鹽酸和30％過氧化氫的體積比為1：1～1:2。

優選地，每0.1g待測鎢酸鈣樣品加入5～10mL濃鹽酸和5～10mL 30％過氧化氫。

優選地，步驟1)中采用以下方法配制鎢的質量體積濃度為0～0.1mg/mL的鎢標準液：

1-1)將三氧化鎢置于反應容器中，加入氫氧化鈉固體和超純水加熱溶解完全并冷卻，定容，配制成5.00g/L鎢標準貯存液；

1-2)將0.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL 5.00g/L鎢標準貯存液于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度、搖勻。

更優選地，步驟1-1)中，稱取1.2611g三氧化鎢置于250mL燒杯中，加入5g氫氧化鈉固體和50mL超純水，加熱溶解完全并冷卻，轉移至200mL的容量瓶中定容至刻度。