[發明專利]一種利用ICP法檢測鎢酸鈣中鎢含量的方法

在審

• 申請號: 201910053801.7
• 申請日: 2019-01-21
• 公開（公告）號: CN109709087A
• 公開（公告）日: 2019-05-03
• 發明（設計）人: 周春燕;加明;張敏
• 申請（專利權）人: 成都虹波鉬業有限責任公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/28
• 代理公司: 蘇州中合知識產權代理事務所(普通合伙) 32266
• 代理人: 趙曉芳

1.一種利用ICP法檢測鎢酸鈣中鎢含量的方法，包括：

1)將待測鎢酸鈣樣品用濃鹽酸和過氧化氫完全溶解，配制鎢酸鈣的待測樣品溶液，同時配制鎢的質量體積濃度為0～0.1mg/mL的鎢標準液；

2)采用ICP法對鎢標準液進行測定，以鎢的質量濃度對譜線強度繪制鎢的校準曲線；

3)采用ICP法對待測樣品進行測定，根據鎢的校準曲線計算得到鎢酸鈣的待測樣品溶液中鎢的含量。

2.根據權利要求1所述的一種利用ICP法檢測鎢酸鈣中鎢含量的方法，其特征在于，步驟1)中采用的過氧化氫為30％過氧化氫。

3.根據權利要求2所述的一種利用ICP法檢測鎢酸鈣中鎢含量的方法，其特征在于，步驟1)中濃鹽酸和30％過氧化氫的體積比為1：1～1:2。

4.根據權利要求3所述的一種利用ICP法檢測鎢酸鈣中鎢含量的方法，其特征在于，每0.1g待測鎢酸鈣樣品加入5～10mL濃鹽酸和5～10mL 30％過氧化氫。

5.根據權利要求1所述的一種利用ICP法檢測鎢酸鈣中鎢含量的方法，其特征在于，步驟1)中采用以下方法配制鎢的質量體積濃度為0～0.1mg/mL的鎢標準液：

1-1)將三氧化鎢置于反應容器中，加入氫氧化鈉固體和超純水加熱溶解完全并冷卻，定容，配制成5.00g/L鎢標準貯存液；

1-2)將0.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL 5.00g/L鎢標準貯存液于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度、搖勻。

6.根據權利要求5所述的一種利用ICP法檢測鎢酸鈣中鎢含量的方法，其特征在于，步驟1-1)中，稱取1.2611g三氧化鎢置于250mL燒杯中，加入5g氫氧化鈉固體和50mL超純水，加熱溶解完全并冷卻，轉移至200mL的容量瓶中定容至刻度。

7.根據權利要求5所述的一種利用ICP法檢測鎢酸鈣中鎢含量的方法，其特征在于，步驟1-1)中，三氧化鎢為經100±5℃灼燒0.5～1.5h并于干燥器中冷卻至室溫的質量分數不小于99.99％的三氧化鎢。

8.根據權利要求1所述的一種利用ICP法檢測鎢酸鈣中鎢含量的方法，其特征在于，步驟2)和3)中，測定條件為：等離子體流量15L/min，輔助氣流量0.2L/min，霧化器流量0.6L/min，射頻功率1200W，泵流速：1.5mL/min。

9.根據權利要求1所述的一種利用ICP法檢測鎢酸鈣中鎢含量的方法，其特征在于，步驟2)和3)中，在波長209.475nm處進行測定。

10.根據權利要求1所述的一種利用ICP法檢測鎢酸鈣中鎢含量的方法，其特征在于，所述鎢酸鈣中鎢含量的范圍在40％～64％。