[發明專利]一種富氧缺陷鈦酸鈉/石墨烯復合負極材料的制備方法在審
| 申請號： | 201910053463.7 | 申請日： | 2019-01-21 |
| 公開（公告）號： | CN109686961A | 公開（公告）日： | 2019-04-26 |
| 發明（設計）人： | 王恭凱;殷福星 | 申請（專利權）人： | 萊西市冀工碳材料研究院 |
| 主分類號： | H01M4/36 | 分類號： | H01M4/36;H01M4/485;H01M4/62;H01M10/054;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 天津翰林知識產權代理事務所(普通合伙) 12210 | 代理人： | 趙鳳英 |
| 地址： | 266600 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 石墨烯 鈦酸鈉 復合負極材料 富氧 水熱法 制備 二氧化鈦納米顆粒 原子層沉積技術 還原熱處理 晶粒 表面沉積 低溫煅燒 二氧化鈦 原位沉積 再利用 轉化 | ||
1.一種富氧缺陷鈦酸鈉/石墨烯復合負極材料的制備方法，其特征為該方法包括以下步驟：
（1）原子層沉積法在石墨烯上沉積二氧化鈦
使用原子層沉積系統，將鈦源和氧源以間隔脈沖的形式，由惰性氣體作為載氣通入反應器，在100-500 ℃的沉積溫度下，依次通過5~10次針對反應器內的吹掃循環操作，得到二氧化鈦/石墨烯復合材料；
其中，二氧化鈦的沉積量為二氧化鈦/石墨烯復合材料總質量的30~80 %；每個循環操作依次為：載有鈦源的惰性氣體吹掃為5~20 s，惰性氣體吹掃10~70 s，載有氧源的惰性氣體吹掃5~20 s，惰性氣體再次吹掃10~70 s；
所述的氧源為H2O、H2O2、O2或O3；所述鈦源為含鈦的氣體；
所述的每次吹掃氣體中，鈦源與惰性氣體的體積比為30~50%，氧源與惰性氣體的體積比為20~55%；
所述的流量為1-500 mL /min；
（2）水熱制備鈦酸鈉/石墨烯復合材料：
將上面得到的二氧化鈦/石墨烯復合材料和鈉源加入到溶劑中，得到混合液，攪拌30~150 min，轉移至反應釜中，在100~250 ℃下保溫反應24~72 h，得到鈦酸鈉/石墨烯；
其中，摩爾比鈉：鈦=1:9-3:7；所述的溶劑為水或有機溶劑；混合液中鈉離子濃度范圍為4~12 mol/L；所述的有機溶劑為無水乙醇；
（3）鈦酸鈉/石墨烯的洗滌：將上步得到的復合材料先后用去離子水和乙醇進行洗滌，使得溶液的PH=7，得到鈦酸鈉/石墨烯濕料；
（4）鈦酸鈉/石墨烯粉體的干燥：將上步所得鈦酸鈉/石墨烯濕料在70~100 ℃下干燥12-48 h，得到干燥的鈦酸鈉/石墨烯粉體；
（5）H2/Ar還原熱處理制備富氧缺陷鈦酸鈉/石墨烯復合材料
將步驟（4）中得到鈦酸鈉/石墨烯粉體放到瓷舟里，然后通入氬氫混合氣體，氣體流量為400-2000標準毫升每分鐘，還原溫度在100 ℃~700 ℃，熱處理1-24 h，最終得到富氧缺陷鈦酸鈉/石墨烯復合負極材料。
2.如權利要求1所述的富氧缺陷鈦酸鈉/石墨烯復合負極材料的制備方法，其特征為所述的步驟（1）中的惰性氣體為純度為99.99 % 的氬氣。
3.如權利要求1所述的富氧缺陷鈦酸鈉/石墨烯復合負極材料的制備方法，其特征為所述的步驟（1）中鈦源為四氟化鈦（TiF4）、四氯化鈦(TiCl4)、四碘化鈦(TiI4)、鈦酸四丁酯(C16H36O4Ti)、四異丙醇鈦(C12H28O4Ti)中的一種或多種。
4.如權利要求1所述的富氧缺陷鈦酸鈉/石墨烯復合負極材料的制備方法，其特征為所述的步驟（2）中鈉源優選為氫氧化鈉、醋酸鈉和硝酸鈉中一種或多種。
5.如權利要求1所述的富氧缺陷鈦酸鈉/石墨烯復合負極材料的制備方法，其特征為所述的步驟（4）中的干燥方式為烘箱烘干或噴霧干燥。
6.如權利要求1所述的富氧缺陷鈦酸鈉/石墨烯復合負極材料的制備方法，其特征為所述的步驟（5）中的氬氫混合氣體中氫氣所占體積比為5%。
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