[發(fā)明專利]杯芳烴衍生物固定相、毛細管氣相色譜柱及其制備與應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910053428.5 | 申請日： | 2019-01-21 |
| 公開（公告）號： | CN109752476B | 公開（公告）日： | 2021-04-09 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 蔡志強;帥筱敏;付佳;趙辰康;王慶林;丁海關(guān);侯英莉;谷雨彤;李夢瑤 | 申請（專利權(quán)）人： | 沈陽工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號： | G01N30/60 | 分類號： | G01N30/60 |
| 代理公司： | 沈陽智龍專利事務(wù)所(普通合伙) 21115 | 代理人： | 宋鐵軍 |
| 地址： | 110870 遼寧省沈陽*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 芳烴 衍生物 固定 毛細管 色譜 及其 制備 應(yīng)用 | ||
本發(fā)明屬于色譜分析領(lǐng)域，具體涉及杯芳烴衍生物固定相、毛細管氣相色譜柱及其制備與應(yīng)用。本發(fā)明以對叔丁基苯酚為原料，首先通過環(huán)化反應(yīng)形成中間體Ⅰ，再由中間體Ⅰ醚化反應(yīng)得到中間體Ⅱ，最后由中間體Ⅱ硝化制得杯芳烴衍生物（C4A?NO2），制得的C4A?NO2作為毛細管氣相色譜柱固定相能夠使粒徑分布均勻，具有特殊大空穴，官能團豐富，其芳環(huán)上沿具有極性硝基官能團、下沿具有非極性長烷氧基鏈官能團。解決了現(xiàn)有的杯芳烴衍生物溶解性差，制得的色譜柱的柱效低等問題，提高其溶解性，成膜性，又豐富其色譜選擇性，并且本申請的制備方法具備簡單易得，成本低廉，且分離效果好等優(yōu)點。
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于色譜分析領(lǐng)域，具體涉及杯芳烴衍生物固定相、毛細管氣相色譜柱及其制備與應(yīng)用。
背景技術(shù)：
毛細管氣相色譜柱自1957年問世以來，以其快速、高效、靈敏等特點在分離分析科學(xué)中獲得了廣泛的應(yīng)用，已成為石油化工、生物醫(yī)藥、地質(zhì)勘探、能源、環(huán)保等領(lǐng)域?qū)?fù)雜混合物分離不可或缺的分析手段。色譜柱是氣相色譜儀的心臟，而固定相又是色譜柱的核心，所以選擇合適的固定相對分離具有十分重要的意義。目前氣相色譜固定相主要包括聚硅氧烷、液晶、冠醚、環(huán)糊精、離子液體及纖維填充等。但隨著色譜分析領(lǐng)域的高速發(fā)展，為了滿足人們對物質(zhì)分析需求的日益增長，毛細管柱氣相色譜固定相需要具有其特殊的結(jié)構(gòu)和多功能官能團。
繼冠醚和環(huán)糊精之后的第三代超分子化合物杯芳烴是一類具有獨特空穴結(jié)構(gòu)的大環(huán)化合物，其空穴結(jié)構(gòu)大小的調(diào)節(jié)具有較大自由度，并且通過控制不同的反應(yīng)條件及引入適當(dāng)?shù)娜〈晒潭ㄋ枰臉?gòu)象。此外，大環(huán)化合物的上邊緣和下邊緣都能被不同功能的官能團所修飾，具有很強的調(diào)適性，能滿足各種不同的領(lǐng)域需求。根據(jù)文獻調(diào)研，杯芳烴在液膜傳輸，絡(luò)合萃取，分子探針、分子器件、傳感器、液晶、非線性光學(xué)、分離分析等領(lǐng)域具有廣泛應(yīng)用。
目前杯芳烴作為分離材料，在氣相色譜分析領(lǐng)域應(yīng)用較少，其主要原因是溶解性差，所制得色譜柱的柱效低。并且目前尚無新型杯芳烴衍生物C4A-NO2用作氣相色譜分離介質(zhì)的研究報道。
發(fā)明內(nèi)容：
發(fā)明目的：
為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足和缺點，本發(fā)明的目的在于：(1)提供杯芳烴衍生物固定相、毛細管氣相色譜柱及其制備與應(yīng)用，其中制備方法以對叔丁基苯酚為原材料，經(jīng)三步反應(yīng)得終產(chǎn)品，此法簡單易得、成本低廉且分離效果好；(2)杯芳烴衍生物固定相具有特殊空穴且杯芳烴的上沿具有極性硝基官能團、下沿具有非極性長鏈官能團；(3)毛細管氣相色譜柱由上述杯芳烴衍生物固定相進一步制備得到，該毛細管氣相色譜柱適合分離不同極性、不同結(jié)構(gòu)類型的復(fù)雜混合物和多種難分離的異構(gòu)體，具有色譜固定相液膜均勻，色譜柱效高，色譜選擇性良好等優(yōu)點；(4)本發(fā)明通過靜態(tài)涂漬法制備得到毛細管氣相色譜柱；(5)提供上述毛細管氣相色譜柱的應(yīng)用。
技術(shù)方案：
杯芳烴衍生物固定相的制備方法，杯芳烴衍生物固定相化學(xué)式為：
該方法包括：
(1)環(huán)合：將對叔丁基苯酚、甲醛溶液、NaOH，進行加熱反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后加入二苯醚攪拌，通入氮氣吹掃，吹掃完成后撤去氮氣，回流，加入乙酸乙酯繼續(xù)攪拌，冷卻過濾，純化，得到中間體(Ⅰ)，
(2)醚化：將步驟1得到的中間體(Ⅰ)與NaH、DMF在室溫下攪拌，在一定溫度下加入溴癸烷反應(yīng)，反應(yīng)完成，冷卻，后處理，純化，得到中間體(Ⅱ)；
(3)硝化：將步驟2中所得中間體(Ⅱ)與CH2Cl2、冰乙酸在冰浴下逐滴加入濃硝酸攪拌，滴畢后繼續(xù)在冰浴中攪拌，后移至室溫下攪拌反應(yīng)，再進行處理，純化，得到杯芳烴衍生物固定相C4A-NO2(Ⅲ)。
步驟1中所述的甲醛采用質(zhì)量分數(shù)為40％的甲醛溶液；
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