[發明專利]一種導電型可膨脹微膠囊及其制備方法

有效

• 申請號: 201910049399.5
• 申請日: 2019-01-18
• 公開（公告）號: CN109647299B
• 公開（公告）日: 2021-05-25
• 發明（設計）人: 李建華;孫志成;焦守政;李芙蓉;李洪娟;李路海;金旺
• 申請（專利權）人: 唐山開灤化工科技有限公司;北京印刷學院
• 主分類號: B01J13/14
• 分類號: B01J13/14
• 代理公司: 北京鼎佳達知識產權代理事務所(普通合伙) 11348
• 代理人: 王偉鋒;劉鐵生

1.一種導電型可膨脹微膠囊的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)油相的制備：依次在單體中加入引發劑、交聯劑和發泡劑，充分攪拌使其形成混合均勻的油相；

2)水相的制備：將堿溶液中加入表面活性劑，攪拌均勻；再向其中滴加分散劑，高速攪拌；之后向其中加入乳化劑并攪拌均勻，得到水相；

3)懸浮聚合：將步驟2)得到的水相和步驟1)得到的油相混合，攪拌，使油相充分分散于水相中，得到分散均勻的懸浮液；

4)制備微膠囊：將步驟3)得到的懸浮液水浴加熱，攪拌反應，得到微膠囊粗產品；

5)一次后處理：將酸加入到步驟4)得到的微膠囊粗產品中，調節pH值，攪拌，使酸與該微膠囊粗產品的分散劑的化學沉淀物充分反應后，用蒸餾水反復清洗數次，抽濾，干燥，用篩網將團聚體和大的顆粒篩除后，得到可發泡的微膠囊；

6)反應體系制備：將步驟5)得到的微膠囊加入去離子水中，攪拌均勻，得到微膠囊懸浮液；之后將氧化劑溶液加入到微膠囊懸浮液中，攪拌均勻；

7)原位氧化聚合反應：將導電高分子單體加入到步驟6)得到的反應體系中，在室溫下連續攪拌22～24h后終止反應；

8)二次后處理：用蒸餾水重復多次清洗并對步驟7)得到的產物進行抽濾，充分干燥，即得到所述導電型可膨脹微膠囊。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟1)中，所述攪拌的轉速為200-500rpm；攪拌的時間為10-12min；所述單體選自丙烯腈、甲基丙烯腈、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、N，N-二甲基丙烯酰胺或偏二氯乙烯中的至少兩種。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟1)中，所述單體為兩單體體系或三單體體系。

4.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于，在步驟1)中，所述兩單體體系為丙烯腈-甲基丙烯酸甲酯混合物，二者的摩爾比為1:1-4:1。

5.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于，在步驟1)中，所述三單體體系為丙烯腈-甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸甲酯混合物，三者的摩爾比為12:4:(1-3)。

6.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，

在步驟1)中，所述引發劑選自偶氮二異丁腈、過氧化二苯甲酰、過氧化二碳酸二環己酯或過氧化二月桂酰中的一種，其用量為單體重量的1％-3％；所述交聯劑選自二甲基丙烯酸1，4-丁二醇酯、三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯或聚乙二醇二丙烯酸酯中的一種，其用量為單體重量的0.1％-0.3％；所述發泡劑選自正己烷、異戊烷、環己烷、異辛烷、甲基環己烷或正辛烷中的至少一種，其用量為單體重量的20％-30％；

在步驟2)中，所述水相的制備具體包括：將堿溶液中加入表面活性劑，以100-150rpm的轉速攪拌5-15min使其均勻；再向其中滴加分散劑，以200-400rpm的轉速高速攪拌10-12min；之后向其中加入乳化劑并以100-150rpm的轉速攪拌5-10min使其均勻，得到反應水相。

7.如權利要求6所述的制備方法，其特征在于，在步驟2)中，所述堿為NaOH或KOH，其用量為單體重量的10％-15％；所述表面活性劑選自十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉或馬來酸酐共聚物鈉鹽中的一種，其用量為單體重量的0.1％-0.2％；所述分散劑選自FeCl₂·4H₂O、MgCl₂·6H₂O、膠體二氧化硅、磷酸鎂/PVP、15％白碳黑或輕質碳酸鈣的溶液中的一種，其用量為單體重量的20％-40％；所述乳化劑選自氯化鈉、亞硝酸鈉或無水乙醇中的一種，其用量為單體重量的0.15％-6.0％。