[發明專利]一種4-(4-氨基苯基)嗎啉酮的制備方法在審
| 申請號： | 201910048779.7 | 申請日： | 2019-01-18 |
| 公開（公告）號： | CN109651287A | 公開（公告）日： | 2019-04-19 |
| 發明（設計）人： | 顏國和;呂東 | 申請（專利權）人： | 呂東 |
| 主分類號： | C07D265/32 | 分類號： | C07D265/32 |
| 代理公司： | 北京高沃律師事務所 11569 | 代理人： | 代芳 |
| 地址： | 318000 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 嗎啉酮 氨基苯基 制備 收率 雷尼鎳 有機酸 產品顏色 存在條件 反應成本 還原反應 硝基苯基 醫藥合成 有機溶劑 氫氣 催化劑 | ||
1.一種4-(4-氨基苯基)嗎啉酮的制備方法，包括以下步驟：
在有機酸、雷尼鎳和有機溶劑存在條件下，采用氫氣對4-(4-硝基苯基)嗎啉酮進行還原反應，得到4-(4-氨基苯基)嗎啉酮。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述還原反應的溫度為25℃～80℃，時間為8～20h。
3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述氫氣的壓力為1～5MPa。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述有機酸包括冰醋酸、草酸、苯甲酸和檸檬酸中的一種或多種。
5.根據權利要求1或4所述的制備方法，其特征在于，所述4-(4-硝基苯基)嗎啉酮與有機酸的質量比為1:0.001～0.005。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑包括甲醇和/或乙醇。
7.根據權利要求1或6所述的制備方法，其特征在于，所述4-(4-硝基苯基)嗎啉酮與有機溶劑的質量比為1:8～20。
8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述4-(4-硝基苯基)嗎啉酮與雷尼鎳的質量比為1:0.01～0.1。
9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，還原反應完成后還包括，將還原反應產物進行蒸餾濃縮，然后降溫至0℃～10℃，靜置，析出的固體經洗滌和干燥，得到4-(4-氨基苯基)嗎啉酮。
10.根據權利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述蒸餾濃縮后的溶液體積為蒸餾濃縮前溶液體積的1/2～2/3。
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