[發(fā)明專利]苯乙酮類衍生物芳環(huán)溴代的合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910048412.5
• 申請(qǐng)日: 2019-01-18
• 公開（公告）號(hào): CN109809974B
• 公開（公告）日: 2022-07-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王力;胡水;鄭玲
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖北海力環(huán)保科技股份有限公司
• 主分類號(hào): C07C45/63
• 分類號(hào): C07C45/63;C07C49/807;C07C49/84;C07C49/825
• 代理公司: 武漢開元知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 42104
• 代理人: 馬輝

1.苯乙酮類衍生物芳環(huán)溴代的合成方法，其特征在于：包括如下方法A：向溴酸鉀中加入苯乙酮衍生物后攪拌形成懸濁體系，控制所述懸濁體系的溫度為10～50℃，再加入亞硫酸氫鈉，攪拌反應(yīng)2～20h，反應(yīng)完畢后經(jīng)后處理即制備得到芳環(huán)溴代的苯乙酮衍生物；所述方法A中，將亞硫酸氫鈉溶解到水中形成質(zhì)量百分比為10～30％的溶液；

還包括如下方法B：向溴化鉀中加入苯乙酮衍生物后攪拌形成懸濁體系，控制所述懸濁體系的溫度為10～50℃，再加入五氧化二碘，攪拌反應(yīng)2～20h，反應(yīng)完畢后經(jīng)后處理即制備得到芳環(huán)溴代的苯乙酮衍生物；所述方法B中，將五氧化二碘溶解到水中形成質(zhì)量百分比為5～35％的溶液；

所述苯乙酮衍生物的分子結(jié)構(gòu)式如下式I所示；所述芳環(huán)溴代的苯乙酮衍生物的分子結(jié)構(gòu)式如下式II-1或式II-2所示；

上述式I、式II-1和式II-2中的取代基R₁、R₂、R₃分別選自H、F、Cl、Br、CH₃、C₂H₅、C₃H₇、C₄H₉、CH₃O、C₂H₅O、C₃H₇O或OH中的一種。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述苯乙酮類衍生物芳環(huán)溴代的合成方法，其特征在于：所述方法A中，溴酸鉀與亞硫酸氫鈉之間的物質(zhì)的量之比為1:1.5～1:6，溴酸鉀與苯乙酮衍生物之間的物質(zhì)的量之比為1:1～4:1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述苯乙酮類衍生物芳環(huán)溴代的合成方法，其特征在于：所述方法B中，溴化鉀與五氧化二碘之間的物質(zhì)的量之比為1.25:1～4:1，溴化鉀與苯乙酮衍生物之間的物質(zhì)的量之比為2.5:1～5:1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述苯乙酮類衍生物芳環(huán)溴代的合成方法，其特征在于：所述苯乙酮衍生物采用醇類溶劑溶解，所述醇類溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、甘油中的至少一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述苯乙酮類衍生物芳環(huán)溴代的合成方法，其特征在于：所述后處理為冷卻、過濾、洗滌、干燥，且干燥后再進(jìn)行重結(jié)晶，所述重結(jié)晶采用的溶劑為醇、烷烴、鹵代烷、環(huán)烷烴、芳香烴、醚、硝基苯或乙酸乙酯中的一種；所述醇為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇或正丁醇中的至少一種；所述烷烴為正己烷、庚烷或辛烷中的至少一種，所述鹵代烷為二氯甲烷、氯仿、四氯化碳或1,2-二氯乙烷中的至少一種，所述環(huán)烷烴為環(huán)己烷、環(huán)庚烷或環(huán)辛烷中的至少一種，所述芳香烴為苯、甲苯、二甲苯或乙苯中的至少一種，所述醚為乙醚、苯甲醚、正丙醚、異丙醚、正丁醚、四氫呋喃或1,4-二氧六環(huán)中的至少一種。