[發(fā)明專利]一種磷霉素氨丁三醇的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910048300.X | 申請日： | 2019-01-18 |
| 公開（公告）號： | CN109608497B | 公開（公告）日： | 2020-07-31 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 張云清;李汶錦;何淼 | 申請（專利權(quán)）人： | 科大華采（武漢）生物科技股份有限公司 |
| 主分類號： | C07F9/655 | 分類號： | C07F9/655;C07C213/08;C07C215/10 |
| 代理公司： | 北京匯澤知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11228 | 代理人： | 張濤 |
| 地址： | 430223 湖北省武漢市東湖開發(fā)區(qū)華師*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 磷霉素 氨丁三醇 制備 方法 | ||
1.一種磷霉素氨丁三醇的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
1)將磷霉素雙氨丁三醇加到甲醇中，在室溫下攪拌10～20min后再逐滴加入乙酸酐或丙酸酐，然后在30～35℃下攪拌反應(yīng)1～1.5h，再減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去甲醇，得到白色固體；其中，所述磷霉素雙氨丁三醇與所述甲醇的摩爾當量比為1：59.36～72.55；
2)然后向得到的白色固體中加無水乙醇，冷卻至0℃，過濾；采用乙醇洗滌，40℃真空干燥后得到磷霉素氨丁三醇；
所述磷霉素雙氨丁三醇與所述乙酸酐或丙酸酐的摩爾當量比為1：1.00～1.10。
2.如權(quán)利要求1所述的一種磷霉素氨丁三醇的制備方法，其特征在于：所述磷霉素雙氨丁三醇與所述乙酸酐的摩爾當量比為1：1.02。
3.如權(quán)利要求1-2任一項所述的一種磷霉素氨丁三醇的制備方法，其特征在于：所述磷霉素雙氨丁三醇是采用如下方法制備的：
將氨丁三醇加到無水乙醇中，在室溫下攪拌，待氨丁三醇全部溶解后，加入左磷右氨鹽，升溫回流1～1.5h，然后冷卻，析晶，過濾；濾餅采用乙醇洗滌，真空干燥后得到磷霉素雙氨丁三醇。
4.如權(quán)利要求3所述的一種磷霉素氨丁三醇的制備方法，其特征在于：升溫回流后冷卻至10℃，待析出大量固體后，過濾；濾餅采用乙醇洗滌后，濾液和洗滌液去回收右旋苯乙胺。
5.如權(quán)利要求3所述的一種磷霉素氨丁三醇的制備方法，其特征在于：所述氨丁三醇與所述左磷右氨鹽的摩爾當量比為1：0.42～0.49。
6.如權(quán)利要求5所述的一種磷霉素氨丁三醇的制備方法，其特征在于：所述氨丁三醇與所述左磷右氨鹽的摩爾當量比為1：0.45。
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