[發明專利]五種來源于印度腳骨脆枝中抗癌活性化合物

有效

• 申請號: 201910047217.0
• 申請日: 2019-01-18
• 公開（公告）號: CN111454236B
• 公開（公告）日: 2023-03-28
• 發明（設計）人: 許婧;張琦;席亞茹;劉峰
• 申請（專利權）人: 南開大學
• 主分類號: C07D307/94
• 分類號: C07D307/94;A61P35/00;A61K31/343
• 代理公司: 天津創智睿誠知識產權代理有限公司 12251
• 代理人: 李薇

1.印度腳骨脆枝中五個二萜類化合物(1-5)的制備方法，其特征在于：

五個二萜類化合物(1-5)的結構式如下：

所述制備方法包括如下步驟：

(1)印度腳骨脆(Casearia kurzii)枝用溶劑提取，回收提取液得粗提物；

(2)步驟(1)所得粗提物溶解于水中，采用與水不相混溶的有機溶劑萃取，減壓回收溶劑得到萃取物；

(3)步驟(2)所得萃取物經硅膠柱色譜法分離，以石油醚/丙酮或石油醚/乙酸乙酯混合溶劑梯度洗脫；

(4)上述步驟(3)中所得流份經MPLC分離，分離條件為：中壓液相色譜，色譜填料為ODS，以甲醇/水，或乙腈/水混合溶劑為流動相梯度洗脫；

(5)上述步驟(4)中所得流份經HPLC-RI色譜分離，以甲醇/水為流動相洗脫，或以乙腈/水為流動相梯度洗脫，得到二萜類化合物(1-5)。

2.按照權利要求1所述的印度腳骨脆枝中五個二萜類化合物(1-5)的制備方法，其特征在于：所述印度腳骨脆為大風子科(Flacourtiaceae)腳骨脆屬植物印度腳骨脆(Caseariakurzii)。

3.按照權利要求1所述的印度腳骨脆枝中五個二萜類化合物(1-5)的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的提取方法為加熱回流提取或超聲提取1～3次，所用溶劑為石油醚、環己烷、二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、丙酮、甲醇、乙醇中的至少一種，藥材：溶劑的重量體積比為1:5～1:15，藥材的單位為kg，溶劑的單位為L。

4.按照權利要求1所述的印度腳骨脆枝中五個二萜類化合物(1-5)的制備方法，其特征在于：步驟(2)所述的萃取方法，水溶液和有機溶劑體積比1:1～1:2，所用的萃取溶劑為石油醚、二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯中的一種。

5.按照權利要求1所述的印度腳骨脆枝中五個二萜類化合物(1-5)的制備方法，其特征在于：步驟(3)中所述洗脫溶劑石油醚/丙酮或石油醚/乙酸乙酯混合溶劑的比例為100:0～100:40。

6.按照權利要求1所述的印度腳骨脆枝中五個二萜類化合物(1-5)的制備方法，其特征在于：步驟(4)中所述甲醇/水混合溶劑的比例為7:3～9:1，或乙腈/水混合溶劑比例為6:4～9:1。

7.按照權利要求1所述的印度腳骨脆枝中五個二萜類化合物(1-5)的制備方法，其特征在于：步驟(5)中所述流動相甲醇/水或乙腈/水混合溶劑為流動相，流動相中混合溶劑的比例為4:1～9:1得化合物1；流動相中混合溶劑的比例為3:2～9:1得化合物2；流動相中混合溶劑的比例為3:2～9:1得化合物3；流動相中混合溶劑的比例為4:1～9:1得化合物4；流動相中混合溶劑的比例為4:1～9:1得化合物5。