[發明專利]一種石煤提釩生產工藝

在審

• 申請號: 201910045906.8
• 申請日: 2019-01-18
• 公開（公告）號: CN111455163A
• 公開（公告）日: 2020-07-28
• 發明（設計）人: 宋裕華;王海林;遲偉剛;姚樹建;劉廷程;欒桂偉;彭劍平;劉連國;王杰
• 申請（專利權）人: 新疆星塔礦業有限公司
• 主分類號: C22B1/10
• 分類號: C22B1/10;C22B3/18;C22B3/42;B03D1/002;B03D1/008;C02F1/30;B03D101/06;B03D101/02;B03D101/04;B03D103/02;C02F101/16
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1.一種石煤提釩生產工藝，其特征在于：包括以下生產步驟：

步驟1、高碳石煤浮游選碳：粗選參數為石煤粒度-0.074mm占80-90％，抑制劑BKD-5/水玻璃/六偏磷酸鈉600-1000g/t，捕收劑煤油/柴油/芳香油/潤滑油100-200g/t，起泡劑松醇油/仲辛醇/甲基異丁基甲醇80-120g/t，粗選時間3-5min；起泡劑30-70g/t條件下掃選，掃選時間1-3min；抑制劑150-250g/t條件下精選，精選時間1-3min；

步驟2、高碳精礦流化床焙燒：將步驟1中經高碳石煤浮游選碳后的高碳精礦送入流化床進行焙燒，焙燒溫度800-880℃，爐底壓力9-14kPa，焙砂與煙塵的含碳均低于3％；

步驟3、流化床焙砂、煙塵與低碳石煤、選碳尾礦一起細菌氧化：要求含碳的重量百分比為低于4.0％，粒度0.037mm占70-90％，礦漿濃度10-15％，采用氧化亞鐵硫桿菌/氧化硫硫桿菌/氧化亞鐵鉤端螺旋菌/葉硫球菌/嗜熱硫氧化菌10-30×10⁷cell/mL菌液接種方式，初始pH值1.8-2.0，初始電位650-700mV，氧化溫度30-35℃，充氣量為0.8-1.0m³/h，氧化時間15-30d；

步驟4、離子膜擴散滲析：對細菌氧化產生的氧化后液進行化驗檢測釩，如果含有釩，氧化后液則進入步驟6進行樹脂吸附；如果不含釩則采用陰離子交換膜進行擴散滲析處理，電流密度200-500A/m²，電壓3.0-4.0V，液溫40-60℃，硫酸回收率大于85％，雜質離子截留率90％以上；

步驟5、硫酸浸釩：對細菌氧化產生的氧化渣進行硫酸浸釩；

步驟6、樹脂吸附：將硫酸浸出的浸出液采用轉型后的D301(Cl)陰離子交換樹脂吸附；

步驟7、負載釩酸根樹脂解吸；

步驟8、氯化銨沉釩：解吸后的解吸液pH值調至8.0，加入凈化劑硫酸鎂/硫酸銨，常溫下凈化攪拌時間大于1h除去磷、硅等雜質。凈化后液在常溫下加入氯化銨沉釩，pH值7.0-8.5，農用氯化銨加入量按60-90kg/m³計，攪拌時間1-2h，陳化時間4-5h；所得到的偏釩酸銨經洗滌、過濾等進入煅燒工序，沉釩得到的廢液采用微波脫除氨氮；

步驟9、廢水微波輻照脫除氨氮：沉釩得到的廢液在脫除氨氮處理之前，進行化驗檢測廢液的氨氮濃度和添加改性活性炭的操作，改性活性炭與氨氮廢水中的氨氮質量比為2-120∶1，加入改性活性炭的氨氮廢水在微波場輻照脫除氨氮。微波功率200-1500W，溫度70-95℃，微波輻射6-12min，氨氮脫除率大于99％，脫除氨氮后廢液符合國家NH₄⁺≤15mg/L的排放標準。所述改性活性炭為氫氧化鈉/氫氧化鉀/氯化鈉/氯化鉀/九水硅酸鈉/鹽酸/硫酸的一種或者幾種對活性炭進行改性處理的活性炭；

步驟10、煅燒：將步驟8產出的濕偏釩酸銨置于干燥窯內煅燒，供熱方式為電/煤加熱，在600℃下煅燒2-3h，產出橙紅色98％粉釩即五氧化二釩。

2.如權利要求1所述的一種石煤提釩生產工藝，其特征在于，在步驟5中，對細菌氧化產生的氧化渣進行硫酸浸釩，浸出溫度常溫，浸出劑為水和濃硫酸，pH值1.5-3.0，液固比是1.1-3.5∶1，浸出時間是1-3.5h。浸出產品為浸出渣和浸出液，浸出渣洗滌、壓濾后堆存，浸出液進行樹脂吸附。

3.如權利要求1或2所述的一種石煤提釩生產工藝，其特征在于，在步驟6中，pH值1.5-2.5，吸附溫度常溫，樹脂裝填密度0.65-0.75g/mL，裝填空隙率20-40％，吸附接觸時間10-15min，吸附后產品為吸附后液和負載釩酸根樹脂，吸附后液返回步驟3。

4.如權利要求3所述的一種石煤提釩生產工藝，其特征在于，對于步驟7，采用100-200g/L氫氧化鈉/氫氧化鉀溶液進行循環解吸，解吸溫度常溫，接觸時間6-8min，解吸后樹脂用鹽酸轉型再生，進入到下一循環周期。

5.如權利要求1所述的一種石煤提釩生產工藝，其特征在于，步驟4產生硫酸和廢液，硫酸可進行銷售或返回細菌氧化作為硫酸的補充或硫酸浸釩，廢液進行中和處理后排放。