[發明專利]一種β-三氟甲基酰胺類化合物的電化學制備方法

有效

• 申請號: 201910045511.8
• 申請日: 2019-01-17
• 公開（公告）號: CN109972165B
• 公開（公告）日: 2020-07-17
• 發明（設計）人: 黃玉冰;盧景俊;江虹;李亦彪;朱忠智;陳修文
• 申請（專利權）人: 五邑大學
• 主分類號: C25B3/02
• 分類號: C25B3/02;C25B11/04
• 代理公司: 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205
• 代理人: 梁嘉琦

1.一種β-三氟甲基酰胺類化合物的電化學制備方法，其特征在于：包括以下步驟：以芳基乙烯類化合物和三氟甲基源為原料，通過電化學陽極氧化法制得所述β-三氟甲基酰胺類化合物；所述芳基乙烯類化合物的結構式如下式(1)所示：

式中，R¹選自氫、甲基、氟、氯、溴或鹵代烷基；

電化學陽極氧化反應過程中，反應體系的溶劑中為乙腈和二氯甲烷的混合液且乙腈和二氯甲烷的體積比為2～1:1.5。

2.根據權利要求1所述的β-三氟甲基酰胺類化合物的電化學制備方法，其特征在于：所述芳基為苯基。

3.根據權利要求1所述的β-三氟甲基酰胺類化合物的電化學制備方法，其特征在于：所述烷基為八個碳原子以下的烷基。

4.根據權利要求1所述的β-三氟甲基酰胺類化合物的電化學制備方法，其特征在于：所述電化學陽極氧化法以四正丁基四氟硼酸銨、四正丁基醋酸銨、四正丁基硫酸氫銨和四正丁基六氟磷酸銨中的至少一種為電解質。

5.根據權利要求4所述的β-三氟甲基酰胺類化合物的電化學制備方法，其特征在于：所述芳基乙烯類化合物與電解質的摩爾比為1:0.4～1。

6.根據權利要求4所述的β-三氟甲基酰胺類化合物的電化學制備方法，其特征在于：所述芳基乙烯類化合物與電解質的摩爾比為1:0.4～0.6。

7.根據權利要求1所述的β-三氟甲基酰胺類化合物的電化學制備方法，其特征在于：所述芳基乙烯類化合物與三氟甲基源的摩爾比為1:2～4。

8.根據權利要求7所述的β-三氟甲基酰胺類化合物的電化學制備方法，其特征在于：所述芳基乙烯類化合物與三氟甲基源的摩爾比為1:2～3。

9.根據權利要求1所述的β-三氟甲基酰胺類化合物的電化學制備方法，其特征在于：所述三氟甲基源選自三氟甲基三氟硅烷、三氟甲基亞磺酸鈉和Togni試劑中的至少一種。

10.根據權利要求9所述的β-三氟甲基酰胺類化合物的電化學制備方法，其特征在于：所述三氟甲基源選自三氟甲基三氟硅烷和三氟甲基亞磺酸鈉中的至少一種。

11.根據權利要求1所述的β-三氟甲基酰胺類化合物的電化學制備方法，其特征在于：所述溶劑的體積用量以芳基乙烯類化合物的物質的量計為1.5～10ml/mmol。

12.根據權利要求11所述的β-三氟甲基酰胺類化合物的電化學制備方法，其特征在于：所述溶劑的用量為2～5ml/mmol。

13.根據權利要求1所述的β-三氟甲基酰胺類化合物的電化學制備方法，其特征在于：所述電化學陽極氧化法以鉑片為陰極，碳棒或另一鉑片為陽極；電化學陽極氧化反應過程中，反應體系使用的直流電流為5～20mA。

14.根據權利要求13所述的β-三氟甲基酰胺類化合物的電化學制備方法，其特征在于：所述直流電流為10～15mA；電化學陽極氧化反應過程中，反應體系的溫度為25～40℃；電化學陽極氧化反應的時間為6～24小時。

15.根據權利要求14所述的β-三氟甲基酰胺類化合物的電化學制備方法，其特征在于：電化學陽極氧化反應的時間為6～12小時。