[發(fā)明專利]三氟炔酸甲酯的合成方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910045251.4 | 申請日： | 2019-01-17 |
| 公開（公告）號： | CN109651145A | 公開（公告）日： | 2019-04-19 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 徐永晨;張和平;張成東;錢暉;魏康 | 申請（專利權(quán)）人： | 江蘇春江潤田農(nóng)化有限公司 |
| 主分類號： | C07C67/08 | 分類號： | C07C67/08;C07C67/317;C07C67/54;C07C69/747 |
| 代理公司： | 南京理工大學(xué)專利中心 32203 | 代理人： | 劉海霞 |
| 地址： | 223100 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 炔酸甲酯 酸母液 功夫 負(fù)壓條件 甲酯溶液 粗品 精餾 合成 甲醇鈉溶液 混合溶液 酯化反應(yīng) 精品 負(fù)壓 甲醇 脫溶 制備 酯化 | ||
1.三氟炔酸甲酯的合成方法，其特征在于，合成路線如下：
具體步驟為：
先在功夫酸母液中加入甲醇和DMF的混合溶液，在室溫下酯化反應(yīng)得到功夫酸母液甲酯溶液，然后加入功夫酸母液甲酯溶液重量的20％～30％的甲醇鈉溶液，30～50℃下反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液脫溶，在-0.098～-0.099Mpa負(fù)壓條件下收集氣相溫度為80～116℃的餾分即得三氟炔酸甲酯粗品，最后在-0.098～-0.099Mpa負(fù)壓條件下精餾收集氣相溫度為98～109℃的餾分即得三氟炔酸甲酯精品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的甲醇和DMF的混合溶液中，甲醇和DMF的質(zhì)量比為1:0.3～0.5。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的甲醇鈉溶液中甲醇鈉的質(zhì)量濃度為28％～30％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的30～50℃下的反應(yīng)時間為1～2h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的室溫為20～30℃。
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