[發(fā)明專利]一種環(huán)境水體中多種殘留藥物的同時提取方法

有效

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• 申請日: 2019-01-17
• 公開（公告）號: CN109738537B
• 公開（公告）日: 2021-07-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 邰義萍;阮偉峰;楊揚;王瑞;陶然;蔡紅波
• 申請（專利權(quán)）人: 暨南大學(xué)
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/08
• 代理公司: 廣州粵高專利商標(biāo)代理有限公司 44102
• 代理人: 任重

本發(fā)明公開了一種環(huán)境水體中多種殘留藥物的同時提取方法。該方法首次采用甲醇的酸堿洗脫液分級洗脫與含甲醇的酸洗液和堿洗液的分級淋洗方式，簡化并優(yōu)化了水體樣品抗生素和內(nèi)分干擾素類藥物的前處理提取條件，省去了內(nèi)分泌干擾素類藥物在傳統(tǒng)的固相萃取方法后的硅膠柱凈化步驟，提高了選擇性和增強待測物質(zhì)的出峰響應(yīng)強度。同時，本發(fā)明的提取方法結(jié)合超高效液相色譜?質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)可實現(xiàn)高選擇性、高靈敏度的快速同時定量檢測水環(huán)境中多種抗生素和內(nèi)分泌干擾素類藥物，可以滿足各種環(huán)境水體中痕量藥物的檢測需求，具有很好的應(yīng)用前景。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于環(huán)境檢測技術(shù)領(lǐng)域。更具體地，涉及一種環(huán)境水體中多種抗生素和內(nèi)分泌干擾素類藥物的同時前處理提取方法。

背景技術(shù)

環(huán)境水體的藥物殘留檢測對于環(huán)境水體的監(jiān)測及藥物污染評估與防治工作具有重要的意義?？股睾蛢?nèi)分泌干擾素類藥物是常見的水體藥物殘留物。抗生素種類多，使用范圍廣，因具有預(yù)防和治療疾病、促進生長的作用，被廣泛應(yīng)用于人類和動物醫(yī)療和牲畜飼養(yǎng)業(yè)。抗生素進入人體或動物體后僅有一小部分被吸收，約有10%～90%以原藥形式隨著動物糞便排放到環(huán)境中。環(huán)境中抗生素殘留會促進抗性基因(ARGs)的發(fā)生和傳播，抗生素抗性基因通過水平轉(zhuǎn)移等途徑，造成致病菌獲得多重耐藥性，對人類健康和生態(tài)環(huán)境造成巨大威脅。而內(nèi)分泌干擾素也稱為環(huán)境激素，是一種外源性干擾內(nèi)分泌系統(tǒng)的化學(xué)物質(zhì)，能干擾人類或動物內(nèi)分泌系統(tǒng)正常運作，其低劑量的持續(xù)性輸入，也能讓生物體的內(nèi)分泌失衡，出現(xiàn)種種異?，F(xiàn)象如動物體和人體生殖器障礙、行為異常、生殖能力下降、幼體死亡、甚至滅絕。

環(huán)境水體中抗生素和內(nèi)分泌干擾素類污染物的種類繁多，成分復(fù)雜，藥物濃度較低（通常低至ng/L）且受環(huán)境水體基質(zhì)干擾影響較大。目前針對環(huán)境水體中抗生素和內(nèi)分泌干擾素類藥物的前處理以固相萃取方法為主，采取固相萃取為前處理方式可以去除部分雜質(zhì)，降低基質(zhì)效應(yīng)。但是水樣品經(jīng)固相萃取后，其中不同類型的藥物待測物需要不同的洗脫溶劑和洗脫條件提取，不同類別抗生素和內(nèi)分泌干擾素需要各自對應(yīng)的洗脫條件，無法滿足多種抗生素或內(nèi)分泌干擾素的同時前處理提取，而這兩類藥物通常同時出現(xiàn)在水環(huán)境中，且內(nèi)分泌干擾素類藥物在固相萃取步驟后還需要單獨進行硅膠柱凈化，以上技術(shù)的局限造成水體樣品藥物污染提取過程中多工序、多環(huán)節(jié)、多樣品量等費時費力的操作，不利于環(huán)境水體污染的快速檢測和風(fēng)險評估。

隨著人們對水質(zhì)安全標(biāo)準(zhǔn)的要求日益提高，快速、靈敏、高效、準(zhǔn)確地定量環(huán)境水體中同時存在的多種痕量藥物污染的檢測方法亟待突破。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)中水體中多種藥物殘留無法同時提取的技術(shù)缺陷和不足，提供一種快速、高效的水環(huán)境多種抗生素和內(nèi)分泌干擾素類藥物的同時提取方法。

本發(fā)明的目的是提供一種環(huán)境水體中多種抗生素和內(nèi)分泌干擾素類藥物的同時前處理提取方法。

本發(fā)明另一目的是提供一種環(huán)境水體中多種抗生素和內(nèi)分泌干擾素類藥物的檢測方法。

本發(fā)明上述目的通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)：

一種環(huán)境水體中多種抗生素和內(nèi)分泌干擾素類藥物的同時前處理提取方法，包括如下步驟：

S1.環(huán)境水樣品的預(yù)處理

將環(huán)境水樣品過濾后加入金屬螯合劑，同時加入色譜級甲醇；

S2.固相萃取富集濃縮過程

依次用甲醇和超純水活化固相萃取小柱，將步驟S1中處理過的水樣過固相萃取小柱進行富集，富集結(jié)束后用含色譜級甲醇的超純水溶液淋洗，在真空條件下干燥固相萃取小柱；

S3.固相萃取洗脫收集過程

將步驟S2中抽干的固相萃取小柱采用不同洗脫液分級洗脫和酸堿分級淋洗方式，收集的洗脫液用氮氣吹干，殘渣加入色譜級甲醇溶解，渦旋后過濾，得到待測試樣品。所得到的待測試樣品-20℃保存，等待超高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用定量檢測。