[發(fā)明專利]一種環(huán)境水體中多種殘留藥物的同時(shí)提取方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910044959.8
• 申請(qǐng)日: 2019-01-17
• 公開（公告）號(hào): CN109738537B
• 公開（公告）日: 2021-07-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 邰義萍;阮偉峰;楊揚(yáng);王瑞;陶然;蔡紅波
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 暨南大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/08
• 代理公司: 廣州粵高專利商標(biāo)代理有限公司 44102
• 代理人: 任重

1.一種環(huán)境水體中多種抗生素和內(nèi)分泌干擾素類藥物的同時(shí)前處理提取方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1.環(huán)境水樣品的預(yù)處理

將環(huán)境水樣品過濾后加入金屬螯合劑，同時(shí)加入色譜級(jí)甲醇；

S2.固相萃取富集濃縮過程

依次用甲醇和超純水活化固相萃取小柱，將步驟S1中處理過的水樣過固相萃取小柱進(jìn)行富集，富集結(jié)束后用含色譜級(jí)甲醇的超純水溶液淋洗，在真空條件下干燥固相萃取小柱；

S3.固相萃取洗脫收集過程

將步驟S2中抽干的固相萃取小柱采用不同洗脫液分級(jí)洗脫和酸堿分級(jí)淋洗方式，收集的洗脫液用氮?dú)獯蹈桑瑲堅(jiān)尤肷V級(jí)甲醇溶解，渦旋后過濾，得到待測試樣品；

步驟S3中洗脫液包括甲醇酸性溶液和甲醇?jí)A性溶液，所述分級(jí)淋洗所用的淋洗液包括甲醇酸洗液和甲醇?jí)A洗液；所述采用不同洗脫液分級(jí)洗脫和酸堿分級(jí)淋洗方式的具體方法如下：

S31.先用甲醇酸性溶液進(jìn)行第1次洗脫，洗脫液收集轉(zhuǎn)移至玻璃管；

S32.再用甲醇酸洗液進(jìn)行第1次淋洗；

S33.再用甲醇?jí)A洗液進(jìn)行第2次淋洗；

S34.最后用甲醇?jí)A性溶液進(jìn)行第2次洗脫；

S35.洗脫液收集轉(zhuǎn)移至玻璃管，所有洗脫液樣品最終通過氮?dú)饬鞔蹈蓾饪s，近干時(shí)加入色譜純甲醇定容，過0.22μm有機(jī)相尼龍濾膜，并轉(zhuǎn)移至2 mL棕色進(jìn)樣小瓶中；

步驟S31中所述甲醇酸性溶液為甲醇-醋酸溶液；

步驟S31中所述甲醇酸性溶液的甲醇濃度為5%-20%；

步驟S32中所述甲醇酸洗液為5%甲醇-2%醋酸；

步驟S33中所述甲醇?jí)A洗液為5%甲醇-2%氫氧化銨；

步驟S34中所述甲醇?jí)A性溶液為甲醇-氫氧化銨溶液；

步驟S34中所述甲醇?jí)A性溶液的甲醇濃度為80%-100%；

所述抗生素為磺胺砒啶、磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲惡唑、羅紅霉素、四環(huán)素、氧氟沙星、諾氟沙星和環(huán)丙沙星，內(nèi)分泌干擾素為雌酮、壬基酚、雙酚A、三氯卡班和三氯生。

2.一種環(huán)境水體中多種抗生素和內(nèi)分泌干擾素類藥物的檢測方法，其特征在于，利用權(quán)利要求1所述方法對(duì)待測樣品處理后，進(jìn)行超高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述方法，其特征在于，

抗生素檢測的色譜條件如下：

色譜柱為Agilent C18柱，2.1×100 mm，2.7 μm，120A；柱溫35℃；

流動(dòng)相為A相：0.1%甲酸-水水相溶液和B相：0.1%甲酸-乙腈有機(jī)相溶液；

采用梯度洗脫程序：0 min 20% B相、5 min 80% B相、8 min80% B相、8.1 min 20% B相、10 min 20% B相；流速為0.5 mL/min；進(jìn)樣量2 μL；

抗生素檢測的質(zhì)譜條件如下：

離子源為ESI 源正離子模式；氣簾氣壓力35 psi，離子源電壓為5500 V，干燥氣溫度550℃，壓力50 psi；霧化氣壓力50 psi，檢測方式為多反應(yīng)離子檢測；

內(nèi)分泌干擾素檢測的色譜條件如下：

色譜柱為Agilent C18柱，2.1×100 mm，2.7 μm，120A；柱溫35℃；

流動(dòng)相為A相：超純水水相溶液，B相：甲醇有機(jī)相溶液；

采取梯度洗脫程序：0 min 50% B相，5 min 100% B相，7 min 100% B相，7.1 min 50%B相，10min 50% B相；流速0.5 mL/min；進(jìn)樣量5μL；

內(nèi)分泌干擾素檢測的質(zhì)譜條件如下：

離子源為ESI 源負(fù)離子模式；氣簾氣壓力35 psi，離子源電壓為-4500V，干燥氣溫度500℃，壓力50 psi；霧化氣壓力55 psi，檢測方式為多反應(yīng)離子檢測。