[發明專利]一種同時測定環境水樣中多種內分泌干擾物的方法

有效

• 申請號: 201910044583.0
• 申請日: 2019-01-17
• 公開（公告）號: CN109682897B
• 公開（公告）日: 2022-09-23
• 發明（設計）人: 史薇;周成卓;沈艷紅;林疊;于紅霞
• 申請（專利權）人: 南京大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/72
• 代理公司: 江蘇瑞途律師事務所 32346
• 代理人: 陳彬;蔣海軍

本發明公開了一種同時測定環境水樣中多種內分泌干擾物的方法，屬于環境檢測領域。它包括：(1)取水樣，自然沉淀或離心后取上清液；使用固相萃取裝置將上清液經過活化后的固相萃取小柱富集，富集后將萃取柱進行離心或真空干燥；(2)使用有機溶劑洗脫萃取柱，洗脫液濃縮后使用甲醇定容制成待測液；(3)建立目標污染物的定量方法；(4)采用高效液相色譜?三重四級桿質譜測定水樣中內分泌干擾物的濃度。本發明方法試劑消耗少，成本低，步驟少卻能同時對水體中的多種內分泌干擾物進行定量分析，將關注的內分泌干擾物從傳統的幾種到十幾種擴展到103種，大幅提高分析通量，拓展了應用范圍，能夠更好地識別環境水樣中潛在高風險內分泌干擾物。

技術領域

本發明屬于環境檢測領域，更具體地說，涉及一種同時測定環境水樣中多種內分泌干擾物的方法。

背景技術

內分泌干擾物(Endocrine Disrupting Chemicals，即EDCs)，也稱為環境激素(Environmental Hormone)，是能對人類或野生動物的內分泌干擾系統產生影響的激素或者化合物。它們通過攝入、積累等各種途徑進入生物體內，但并不直接作為有毒物質給生物體帶來異常影響，而是類似于激素對生物體起作用，即使濃度極低，也能讓生物體的內分泌失衡，出現種種異常效應。這類物質可以在較低濃度下干擾生物體的內分泌調節功能，對生殖和發育功能產生不良影響，因而備受關注。有研究表明，我國少數流域已發現內分泌干擾物導致的魚類雌雄同體現象，部分地區飲用水水源水富集物表現出顯著的內分泌干擾活性，地表水中也有多種內分泌干擾物檢出。因此，進行內分泌干擾物濃度的定量檢測，為環境和生態風險的評估提供基礎的監測數據支撐，對于保護生態環境安全和人體健康至關重要。

現有的內分泌干擾物測定方法大多數集中于幾類研究很久的物質，例如鄰苯二甲酸酯類、酚類、甾體激素等；現有的分析方法中能夠同時測定的化合物數量也十分有限，往往只有幾個到十幾個，通量較低；并且測定不同類別的化合物，需要不同的前處理方法。然而環境中存在大量潛在的內分泌干擾物，比如美國環保局1996年公布的有60種，世界自然基金會1997年公布的有68種；它們的物化性質分布十分廣泛，也涵蓋了非常多的類別。因此，內分泌干擾物定量分析的通量亟待提高。通過文獻檢索我們發現了歐洲實現了水中數十種新型污染物的同時測定，但集中于藥物和農藥類等，目前還沒有開發針對內分泌干擾物的高通量定量檢測方法。此外，為實現環境水樣中污染物的廣泛富集，需要開發新的前處理方法。目前，固相萃取技術(Solid Phase Extraction，SPE)在國際上應用比較廣泛，是美國環保局標準方法推薦的瞬時采樣技術。該方法操作簡單，所需有機溶劑量少，富集倍數高，能夠富集大體積的水樣。通過國內外的文獻檢索我們發現了歐洲的Ruff M等人(WaterResearch,2015,87:145-154.)使用一種自制的混合模式的多層固相萃取柱，包含了5種吸附劑，具有良好的富集效果，然而該方法商品化程度低，不易推廣。

公開號為CN106018612A的現有技術公開了一種環境與食品中多種內分泌干擾物的檢測分析方法，該檢測分析方法利用4’-碳酰氯-羅丹明作為衍生試劑，超聲輔助原位衍生分散液液微萃取聯合超高效液相色譜三重四極桿質譜檢測的多種內分泌干擾物進行分析。該方法環境友好、簡單快速、靈敏度高、選擇性好，回收率結果良好，且有效降低了實際樣品的基質干擾。但是采用4’-碳酰氯-羅丹明作為衍生試劑萃取內分泌干擾物僅針對含有特定官能團即羥基的化合物，只能測定特定種類內分泌干擾物，分析通量較低，難以應用于高通量、多類別的內分泌干擾物的同時定量。