[發明專利]一種同時測定環境水樣中多種內分泌干擾物的方法

有效

• 申請號: 201910044583.0
• 申請日: 2019-01-17
• 公開（公告）號: CN109682897B
• 公開（公告）日: 2022-09-23
• 發明（設計）人: 史薇;周成卓;沈艷紅;林疊;于紅霞
• 申請（專利權）人: 南京大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/72
• 代理公司: 江蘇瑞途律師事務所 32346
• 代理人: 陳彬;蔣海軍

1.一種同時測定環境水樣中多種內分泌干擾物的方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)取水樣，自然沉淀或離心后取上清液；采樣后48h之內使用固相萃取裝置將上清液經過活化后的固相萃取小柱富集，富集后將萃取柱進行離心或真空干燥；

(2)使用有機溶劑洗脫步驟(1)中的萃取柱，所得洗脫液濃縮后使用甲醇定容至1mL制成待測液；

(3)建立內分泌干擾物液質特征數據庫，將化合物信息輸入高效液相色譜-三重四級桿質譜的多反應監測掃描模式，建立目標污染物的定量方法；

步驟(3)建庫為建立含有如下表所示的103種內分泌干擾物的庫；

步驟(3)中建庫方法具體為：建立3個庫，分別為：如下表所示的序號1-36的內分泌干擾物組成的庫Ⅰ，序號37-71的內分泌干擾物組成的庫Ⅱ，序號72-103的內分泌干擾物組成的庫Ⅲ；

(4)采用高效液相色譜-三重四級桿質譜測定水樣中內分泌干擾物的濃度；

步驟(4)測定方法具體為：將水樣在負離子模式下檢測其是否含有庫Ⅰ中的內分泌干擾物；將水樣在正離子模式下檢測庫Ⅱ中的內分泌干擾物；將水樣在正離子模式下檢測庫Ⅲ中的內分泌干擾物；

步驟(4)高效液相色譜-三重四級桿質譜中高效液相色譜條件為：

高效液相色譜儀：Agilent Technologies 1260infinity，Agilent Technologies公司，美國；色譜柱：Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18柱，2.1mm×150mm，3.5μm；柱溫：40℃；流動相：A：2mM乙酸銨水溶液，B：甲醇；流速：0.4mL/min；流動相梯度按如下描述設定：10％B保持5分鐘，隨后在4分鐘內上升至60％B，1分鐘內上升至65％B，保持3分鐘，隨后3分鐘內上升至100％B，保持4分鐘，然后在2分鐘內下降至10％B，保持2分鐘；

所述步驟(4)中的高效液相色譜-三重四級桿質譜中質譜條件為：

質譜儀：API 4000LC/MS/MS System，AB SCIEX公司，美國；離子源：ESI；電離模式：正離子模式/負離子模式；霧化氣和碰撞氣選擇氮氣；采集方式為多反應監測MRM，碰撞氣為7，氣簾氣為20，霧化氣為45，加熱氣為45，離子噴霧電壓為5500V/-4500V，溫度為450℃；

步驟(1)中采用HR-X柱作為固相萃取柱；

步驟(1)所述活化的溶劑依次為正己烷、二氯甲烷、甲醇、超純水；

步驟(1)所述取水樣的體積為1～20L，pH值條件為7；所述水樣通過固相萃取柱的速度為3～5mL/min；處理量為1～2L待測水樣/柱；

步驟(2)中所述有機溶劑為甲醇、二氯甲烷和正己烷，均為農殘級，使用的體積為6mL/柱，洗脫順序依次為：甲醇，二氯甲烷，正己烷；

所述質譜進樣體積為：正離子模式進樣兩次，每次10μL，負離子模式進樣一次，進樣量10μL。