[發(fā)明專利]一種基于QuEChERS-分散液液微萃取痕量檢測(cè)5-羥甲基糠醛的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910043814.6
• 申請(qǐng)日: 2019-01-17
• 公開（公告）號(hào): CN109781883A
• 公開（公告）日: 2019-05-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 夏書芹;馮婷婷;汪雪嬌;張曉鳴;張清霞;于靜洋
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江南大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G01N30/96;G01N30/58
• 代理公司: 哈爾濱市陽光惠遠(yuǎn)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 23211
• 代理人: 張勇

本發(fā)明公開了一種基于QuEChERS?分散液液微萃取痕量檢測(cè)5?羥甲基糠醛的方法，屬于食品安全檢測(cè)領(lǐng)域。本發(fā)明利用QuEChERS聯(lián)合分散液液微萃取DLLME技術(shù)進(jìn)行前處理，對(duì)檢測(cè)物進(jìn)行凈化富集處理，能夠用于痕量測(cè)定米飯(固體樣品)中5?羥甲基糠醛的含量。本發(fā)明將改進(jìn)的QuEChERS?DLLME前處理與UPLC?MS/MS有效結(jié)合，并對(duì)前處理方法進(jìn)行了考察和條件優(yōu)化，建立了最優(yōu)的前處理方法，并成功適用于實(shí)際樣品的測(cè)定。該方法操作簡(jiǎn)便，有機(jī)溶劑用量少、對(duì)環(huán)境污染小，而且凈化效果好、降低了基質(zhì)干擾、提高了萃取效率，具有快速、準(zhǔn)確、有效、簡(jiǎn)便、穩(wěn)定，而且兼顧靈敏度高、回收率好、價(jià)格低廉、適用對(duì)象廣等的優(yōu)勢(shì)，適合米飯中5?羥甲基糠醛的痕量測(cè)定。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于分析化學(xué)及食品安全技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種基于QuEChERS-分散液液微萃取痕量檢測(cè)5-羥甲基糠醛的方法。

背景技術(shù)

大米作為一種富含淀粉的產(chǎn)品，是世界上大多數(shù)人口的主要食物。大米經(jīng)電飯鍋烹飪后，會(huì)在溫度為60～80℃的條件下維持保溫狀態(tài)。同時(shí)，電飯鍋中的溫度和水分含量較高，因此，在米飯烹飪和保溫過程中會(huì)發(fā)生美拉德反應(yīng)并加速了5-羥甲基糠醛的形成。據(jù)報(bào)道，美拉德反應(yīng)和長(zhǎng)時(shí)貯藏過程都有助于大米中5-羥甲基糠醛的形成。5-羥甲基糠醛是食品在熱處理過程中發(fā)生美拉德反應(yīng)產(chǎn)生的副產(chǎn)物，通常被作為一種熱損傷指標(biāo)，以用于評(píng)估米飯?jiān)跓峒庸み^程中美拉德反應(yīng)的程度，也是衡量含糖食品在貯藏期間質(zhì)量損失的指標(biāo)。除此之外，5-羥甲基糠醛作為一種食品污染物，在食品中具有潛在的危害性。據(jù)報(bào)道，5-羥甲基糠醛廣泛存在于種類繁多的富含碳水化合物的食品，如谷物制品、餅干、果醬、嬰兒奶制品、果汁等。特別的是，Lamberts和Villanova等人已發(fā)表了關(guān)于大米中含有5-羥甲基糠醛的文獻(xiàn)。分析食品中的5-羥甲基糠醛有多種分析方法，其中超高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用是結(jié)合了UPLC的高效分離能力與MS/MS的高靈敏度和極強(qiáng)專屬性的分離檢測(cè)技術(shù)，即使在復(fù)雜的樣品基質(zhì)中還具有重復(fù)性好、靈敏度高、分析速度快等特點(diǎn)，然而由于基質(zhì)較為復(fù)雜而且5-羥甲基糠醛的含量是痕量級(jí)的，直接采用儀器分析較為困難，因此有必要在儀器分析之前，對(duì)分析物進(jìn)行凈化、富集預(yù)處理。樣品的前處理是關(guān)系到分析結(jié)果準(zhǔn)確性的關(guān)鍵步驟，是去除復(fù)雜基質(zhì)干擾、提高分析物回收率的重要步驟。目前，文獻(xiàn)報(bào)道了許多用于提取樣品中5-羥甲基糠醛的前處理方法，如傳統(tǒng)的固相萃取、液相萃取，但是傳統(tǒng)方法耗時(shí)、耗材昂貴且消耗大量的有機(jī)溶劑。為解決這一問題，分散液液微萃取(DLLME)技術(shù)得到廣泛應(yīng)用，該微萃取技術(shù)由Rezaee等人于2006年首次提出，具有操作簡(jiǎn)便、回收率高、萃取時(shí)間短、價(jià)格低廉、富集因子高等優(yōu)點(diǎn)，但不適用于固體樣品。迄今為止，尚未見關(guān)于大米中5-羥甲基糠醛的有效前處理凈化、富集方法和痕量檢測(cè)的報(bào)道。因此，開發(fā)一種準(zhǔn)確、快速、有效、價(jià)格低廉、簡(jiǎn)便的前處理凈化以及富集方法(QuEChERS-分散液液微萃取)用于檢測(cè)和定量大米中的5-羥甲基糠醛具有重要意義。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決上述問題，本發(fā)明提供了一種快速、準(zhǔn)確、有效、簡(jiǎn)便、穩(wěn)定，而且兼顧高富集因子、環(huán)境污染小、經(jīng)濟(jì)優(yōu)勢(shì)的前處理方法，用以痕量檢測(cè)米飯中美拉德反應(yīng)副產(chǎn)物5-羥甲基糠醛。本發(fā)明采用改進(jìn)的QuEChERS結(jié)合分散液液微萃取(DLLME)作為前處理凈化技術(shù)，并利用超高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(UPLC-MS/MS)為檢測(cè)方法，克服了現(xiàn)有方法有機(jī)溶劑消耗大、耗時(shí)長(zhǎng)、基質(zhì)干擾多、步驟繁瑣等問題，能夠快速地檢測(cè)米飯中的5-羥甲基糠醛，適用范圍廣，測(cè)定結(jié)果具有較高的準(zhǔn)確度、良好的靈敏度和優(yōu)異的回收率。

QuEChERS萃取分離技術(shù)近年來已被進(jìn)行了改進(jìn)，用于測(cè)定蔬菜、土壤、茶葉等不同基質(zhì)的農(nóng)藥殘留量。但是，目前為止，尚未見有用QuEChERS萃取分離技術(shù)處理大米(固體樣品)中5-羥甲基糠醛的文獻(xiàn)報(bào)道，也未見將QuEChERS與DLLME聯(lián)合用于凈化、富集濃縮大米中5-羥甲基糠醛的文獻(xiàn)。

本發(fā)明的第一個(gè)目的是提供一種米飯中5-羥甲基糠醛的前處理方法，所述方法包括：