[發明專利]一種基于QuEChERS-分散液液微萃取痕量檢測5-羥甲基糠醛的方法在審
| 申請號： | 201910043814.6 | 申請日： | 2019-01-17 |
| 公開（公告）號： | CN109781883A | 公開（公告）日： | 2019-05-21 |
| 發明（設計）人： | 夏書芹;馮婷婷;汪雪嬌;張曉鳴;張清霞;于靜洋 | 申請（專利權）人： | 江南大學 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G01N30/96;G01N30/58 |
| 代理公司： | 哈爾濱市陽光惠遠知識產權代理有限公司 23211 | 代理人： | 張勇 |
| 地址： | 214000 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 前處理 分散液液微萃取 羥甲基糠醛 痕量檢測 痕量 米飯 食品安全檢測 有機溶劑用量 固體樣品 基質干擾 凈化效果 實際樣品 適用對象 條件優化 有效結合 萃取效率 檢測物 靈敏度 富集 回收率 凈化 改進 考察 聯合 成功 | ||
1.一種米飯中5-羥甲基糠醛的前處理方法，其特征在于，所述方法包括：
(1)在有機溶劑中，將每8～12g米飯與40mg～80mg的十八烷基硅烷鍵合硅膠、40mg～80mg的N-丙基乙二胺作用，進行凈化，得到凈化液；
(2)將步驟(1)所得的凈化液與萃取劑混合，然后加入水，實現富集，即得前處理樣品。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)中還包括加入0.5g～2g的硫酸鎂和0.5g～1.5g氯化鈉作為除水劑。
3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)中還可以加入0mg～15mg的碳黑。
4.根據權利要求1-3任一所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)中的有機溶劑包括乙腈。
5.根據權利要求1-3任一所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)中有機溶劑的添加量為米飯質量的0.5～1.5倍體積。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)中的凈化液與萃取劑的體積比為(2～8):1。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)中水用量與凈化液和萃取劑的總體積的體積比為(0.5～2):1。
8.一種定量檢測米飯中5-羥甲基糠醛的方法，其特征在于，所述方法包括：預先進行米飯的前處理，得到前處理樣液，然后進行檢測；所述前處理的方法為權利要求1-7任一所述的前處理方法。
9.根據權利要求8所述的方法，其特征在于，所述檢測包括高效液相色譜檢測、液相色譜-質譜聯用檢測、氣相色譜檢測、氣相色譜-質譜聯用檢測、膠束電動毛細管色譜檢測、高效陰離子交換色譜。
10.一種超高效液相色譜-質譜聯用痕量檢測5-羥甲基糠醛的方法，其特征在于，所述方法包括：預先進行米飯的前處理，得到前處理樣品，然后進行液相色譜-質譜聯用檢測；所述前處理的方法為權利要求1-7任一所述的前處理方法。
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