[發明專利]一種草銨膦的合成方法有效
| 申請號： | 201910042722.6 | 申請日： | 2019-01-17 |
| 公開（公告）號： | CN109776605B | 公開（公告）日： | 2021-08-03 |
| 發明（設計）人： | 杜曉華;崔夢龍 | 申請（專利權）人： | 浙江工業大學 |
| 主分類號： | C07F9/30 | 分類號： | C07F9/30 |
| 代理公司： | 杭州斯可睿專利事務所有限公司 33241 | 代理人： | 王利強 |
| 地址： | 310014 浙江省*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 種草 合成 方法 | ||
1.一種草銨膦的合成方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：
步驟(1)、以3-甲基正丁氧基膦?；?、醋酸、異腈、氨水為原料，在溶劑中充分反應；該反應過程的反應式為：
步驟(2)、將步驟(1)的反應液蒸餾脫除溶劑；
步驟(3)、向步驟(2)的產品中加入鹽酸水溶液水解得到草銨膦，該水解反應的方程式為：
所述步驟(1)中，所述的異腈為苯基異腈、2,6-二甲基苯基異腈、2,4-二甲基苯基異腈、對苯二異腈和對甲苯磺酰苯基異腈。
2.如權利要求1所述的一種草銨膦的合成方法，其特征在于，所述步驟(1)中，所述的溶劑為甲醇、乙醇、乙腈中的一種或者它們的混合物。
3.如權利要求2所述的一種草銨膦的合成方法，其特征在于，所述的溶劑為甲醇。
4.如權利要求1所述的一種草銨膦的合成方法，其特征在于，所述步驟(1)中，所述的反應溫度為10～30℃，反應時間為18～24h。
5.如權利要求1所述的一種草銨膦的合成方法，其特征在于，所述步驟(1)中，所述的原料3-甲基正丁氧基膦?；?、醋酸、異腈、氨水的投料摩爾比為1：(1～2):1:(1～5)。
6.如權利要求1所述的一種草銨膦的合成方法，其特征在于，所述步驟(3)中，所述的鹽酸的質量分數為10％～37％。
7.如權利要求1所述的一種草銨膦的合成方法，其特征在于，所述步驟(3)中，所述的水解反應的溫度為100～120℃，反應時間為4～6h。
8.如權利要求1所述的一種草銨膦的合成方法，其特征在于，所述步驟(3)中，所述的鹽酸與所述的3-甲基正丁氧基膦酰基丙醛的摩爾比為(4～6)：1。
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