[發(fā)明專利]一種釕催化的磷氮烯化合物的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201910042630.8
• 申請日: 2019-01-17
• 公開（公告）號: CN109762018A
• 公開（公告）日: 2019-05-17
• 發(fā)明（設計）人: 于曉強;高林琦;包明;馮秀娟;張勝
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: C07F9/535
• 分類號: C07F9/535;C07F9/655
• 代理公司: 大連理工大學專利中心 21200
• 代理人: 梅洪玉;劉秋彤

1.一種釕催化的磷氮烯化合物的制備方法，其特征在于，該方法以膦化合物與3-取代-1,4,2-二噁唑-5-酮為原料，以釕鹽作為催化劑，在光照條件下，一步合成磷氮烯化合物，合成路線如下：

式中：R¹選自烷基、芳基中的一種；R²選自芳基、烷氧基中的一種。

2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所用的釕鹽為雙(五甲基環(huán)戊烯)釕、二茂釕、(1,5-環(huán)辛二烯)氯化釕、三(2,2’-聯(lián)吡啶)二氯化釕、三氯化釕、二氯雙(4-甲基異丙基苯基)釕、三(三苯基膦)氯化釕或二(三苯基膦)環(huán)戊二烯氯化釕，3-取代-1,4,2-二噁唑-5-酮與所用釕催化劑的摩爾比為1:0.01～1:0.5。

3.根據(jù)權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，合成反應中的有機溶劑為乙醚、乙腈、二甲基亞砜、二氧六環(huán)、四氫呋喃、甲苯、甲醇、乙醇、三氯甲烷、二氯甲烷、二氯乙烷、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺中的一種或兩種以上混合；3-取代-1,4,2-二噁唑-5-酮在有機溶劑中的摩爾濃度為0.01～2mmol/mL。

4.根據(jù)權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，3-取代-1,4,2-二噁唑-5-酮與膦化合物的摩爾比為1:1.0～1:6.0。

5.根據(jù)權利要求3所述的制備方法，其特征在于，3-取代-1,4,2-二噁唑-5-酮與膦化合物的摩爾比為1:1.0～1:6.0。

6.根據(jù)權利要求1、2或5所述的制備方法，其特征在于，反應溫度為10℃～100℃，反應時間為1h～36h。

7.根據(jù)權利要求3所述的制備方法，其特征在于，反應溫度為10℃～100℃，反應時間為1h～36h。

8.根據(jù)權利要求4所述的制備方法，其特征在于，反應溫度為10℃～100℃，反應時間為1h～36h。

9.根據(jù)權利要求1、2、5、7或8所述的制備方法，其特征在于，光照的功率為1W～36W；光照波長為280nm～600nm中的部分或全部波段。

10.根據(jù)權利要求6所述的制備方法，其特征在于，光照的功率為1W～36W；光照波長為280nm～600nm中的部分或全部波段。