[發明專利]一種水產品中甲胺磷殘留的快速檢測方法

在審

• 申請號: 201910042414.3
• 申請日: 2019-01-17
• 公開（公告）號: CN109781919A
• 公開（公告）日: 2019-05-21
• 發明（設計）人: 彭婕;何力;甘金華;居小倩;陳建武
• 申請（專利權）人: 中國水產科學研究院長江水產研究所
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 武漢宇晨專利事務所 42001
• 代理人: 董路;王敏鋒

本發明提供了一種水產品中甲胺磷殘留的快速檢測方法，包括如下步驟：1、甲胺磷母液的配制；2、乙酸銨溶液和混合溶液的配制；3、標準工作液的配制；4、UPLC?MS/MS檢測；5、繪制標準曲線；6、樣品的制備；7、樣品的提取；8、樣品的凈化；9、樣品的測定。該方法簡單，速度快，精密度、準確度和靈敏度高，重現性好，為水產品中甲胺磷藥物殘留監控和質量安全評價提供簡便、高效、實用的檢測方法。

技術領域

本發明屬于水產品質量安全技術領域，具體涉及一種水產品中甲胺磷殘留的快速檢 測方法。

背景技術

甲胺磷(methamidophos，MAP)又稱多滅磷，是一種內吸性很強、兼有觸殺和胃毒作用的高效有機磷殺蟲劑，可用于水稻種植。近幾年興起的稻漁共作模式將水稻種植與 水產品養殖有機結合在一起，促進農民豐產增收，與此同時，種稻過程中所用農藥對稻 田養殖水產品食用安全性也存在一定影響。稻田水產品作為稻田環境中主要的生物類 群，極易因富集效應受到其養殖環境中甲胺磷的影響，進而對人類健康飲食產生不良影 響。

現有技術中，水產品中甲胺磷殘留檢測主要采用的技術方法分為兩部分：樣品前處 理和儀器分析測定，其中樣品前處理多采用固相萃取小柱凈化，凈化步驟繁瑣，且耗時；儀器分析測定報道較多的是氣相色譜串聯質譜法(GC-MS/MS)，也有液相色譜串聯質 譜法(LC-MS/MS)，但是采用QuEChERS凈化和液相色譜串聯質譜法測定水產品中甲 胺磷殘留的檢測方法未見報道。

發明內容

基于上述現有技術，本發明提供了一種水產品中甲胺磷殘留的快速檢測方法，該方 法簡單，速度快，精密度、準確度和靈敏度高，重現性好，為水產品中甲胺磷藥物殘留 監控和質量安全評價提供簡便、高效、實用的檢測方法。

實現本發明上述目的所采用的技術方案為：

一種水產品中甲胺磷殘留的快速檢測方法，包括如下步驟：

1、甲胺磷母液的配制：

移取甲胺磷標準品于容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度線，配制成甲胺磷母液，保存備用；

2、乙酸銨溶液和混合溶液的配制：

將乙酸銨加入到混合溶劑中，配制成4-6mmol/L的乙酸銨溶液，混合溶劑中甲酸與水的體積比為0.0005-0.0015；

按照甲醇和乙酸銨溶液的體積比為1-3:7-9，將甲醇和乙酸銨溶液混合均勻，配制成 混合溶液；

3、標準工作液的配制：

用混合溶液將甲胺磷母液稀釋成N份不同甲胺磷濃度的標準工作液，N為不小于4的正整數；

4、UPLC-MS/MS檢測：

色譜條件：

色譜柱為Thermo Hypersil GOLD C₁₈，流動相為有機相和水相的混合液，有機相為甲醇，水相為乙酸銨溶液，流動相采用梯度洗脫的方式進行洗脫，流動相流速為0.2-0.3mL/min；

將N份標準工作液采用UPLC-MS/MS進行檢測，得到N份標準工作液中甲胺磷的 定量離子峰面積；

5、繪制標準曲線：

以甲胺磷濃度為橫坐標，以定量離子峰面積為縱坐標，根據檢測的數據進行繪圖，擬合后得到標準曲線，根據標準曲線得到標準曲線的函數關系式y＝k₁x+b₁；

6、樣品的制備：

將水產動物進行處理，取可食部分，將可食部分切塊后均質，制得樣品，將樣品密封，并保存備用；

7、樣品的提取：