[發明專利]一種高速逆流色譜分離鹽酸舍曲林順反異構體的方法

有效

• 申請號: 201910041453.1
• 申請日: 2019-01-16
• 公開（公告）號: CN109651170B
• 公開（公告）日: 2021-12-07
• 發明（設計）人: 童勝強;孫文宇;顏繼忠
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C07C209/88
• 分類號: C07C209/88;C07C211/42
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 胡紅娟

1.一種高速逆流色譜分離鹽酸舍曲林順反異構體的方法，其特征在于，包括如下步驟:

步驟1：將正己烷與含羥丙基-β-環糊精的檸檬酸-磷酸氫二鈉緩沖液按體積比1:0.5~2混合組成溶劑體系，靜置分層，得到有機相作為固定相，水相作為流動相；

步驟2：將高速逆流色譜分離柱填滿固定相，開啟速度控制器，泵入流動相至整個固定相-流動相體系達到流體動力學平衡；

步驟3：將外消旋鹽酸舍曲林溶解于流動相中，由進樣閥進樣，所述外消旋鹽酸舍曲林溶解于流動相后的樣品濃度1.0 ~10mg/ml；

步驟4：根據得到的紫外檢測譜圖，分別收集順式鹽酸舍曲林和反式鹽酸舍曲林的洗脫液，再經過回收，即得目標產物；

步驟2中，所述高速逆流色譜分離柱的柱溫為5~20℃；

步驟2中，所述速度控制器調節轉速為800~1200rpm；

步驟2中，泵入流動相的流速為0.3~0.6ml/min；

所述含羥丙基-β-環糊精的檸檬酸-磷酸氫二鈉緩沖液的pH值為7.0~8.2；

所述含羥丙基-β-環糊精的檸檬酸-磷酸氫二鈉緩沖液含羥丙基-β-環糊精的濃度為0.05~0.15mol/L。

2.根據權利要求1所述的高速逆流色譜分離鹽酸舍曲林順反異構體的方法，其特征在于，步驟4中，按照0.5~2min收集一次的時間梯度收集0~80min之間的洗脫液，根據得到的紫外檢測譜圖，分別收集順式鹽酸舍曲林和反式鹽酸舍曲林的洗脫液，再經過回收，得到目標產物。

3.根據權利要求1所述的高速逆流色譜分離鹽酸舍曲林順反異構體的方法，其特征在于，步驟4中，所述回收方法為：分別將洗脫液用氨水調節pH值至10~11，用氯仿萃取2~3次，合并氯仿層，用水洗滌至中性，再經無水硫酸鈉干燥，過濾，濾液蒸除溶劑，即得目標產物。