[發(fā)明專利]一類1,4-二氫吡啶類聚合物及其高通量制備方法與應(yīng)用有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201910039265.5 | 申請(qǐng)日： | 2019-01-16 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN111440260B | 公開(kāi)（公告）日： | 2021-09-24 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 陶磊;劉國(guó)強(qiáng) | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 清華大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C08F120/36 | 分類號(hào)： | C08F120/36;C08L23/12;C08L33/14 |
| 代理公司： | 北京林達(dá)劉知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11277 | 代理人： | 劉新宇;李茂家 |
| 地址： | 100084 北京市海淀區(qū)北京*** | 國(guó)省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一類 二氫吡啶 類聚 及其 通量 制備 方法 應(yīng)用 | ||
本發(fā)明公開(kāi)了1,4?二氫吡啶類功能聚合物及其它們的制備方法。本發(fā)明聚合物的制備方法包括如下步驟：(1)在無(wú)水有機(jī)溶劑中，將脂肪醛，乙酸銨，乙酰乙酸甲基丙烯酸乙二醇酯，1,3?二酮化合物和自由基引發(fā)劑，催化劑混合均勻，得到組分A；(2)排除組分A體系中的氧氣，然后反應(yīng)得組分B，從所述組分B分離，即得到所述1，4?二氫吡啶類功能聚合物。并且通過(guò)抑菌實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析，該聚合物具有較好的抑菌能力。其結(jié)構(gòu)如式I所示。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種1,4-二氫吡啶類功能聚合物及其高通量制備方法與應(yīng)用，屬于化工合成領(lǐng)域。
背景技術(shù)
1,4-二氫吡啶類化合物是一類重要的藥物，具有特殊的藥理活性，可作為鈣離子拮抗劑，是一類常見(jiàn)的鈣拮抗劑類降壓藥。該類化合物也可作為促生長(zhǎng)添加劑等，其自身的熒光特性也備受關(guān)注。因此，近年來(lái)對(duì)于這類化合物的合成引起了人們極大的興趣和熱情。1,4-二氫吡啶類化合物的傳統(tǒng)合成主要通過(guò)Hantzsch反應(yīng)，利用乙酰乙酸乙酯，醛類化合物和氨水縮合生成1,4-二氫吡啶類化合物。傳統(tǒng)的Hantzsch反應(yīng)存在產(chǎn)率低、副產(chǎn)物多、反應(yīng)條件苛刻等缺點(diǎn)。近年來(lái)，一些新合成手段，如固相合成、微波技術(shù)等被應(yīng)用于Hantzsch反應(yīng)，極大地促進(jìn)了Hantzsch反應(yīng)的發(fā)展。同時(shí)，一些新型催化劑也應(yīng)用于該反應(yīng)，獲得了較好的效果。這些技術(shù)均提高了Hantzsch反應(yīng)的效率、簡(jiǎn)化了合成步驟，推動(dòng)了Hantzsch反應(yīng)的發(fā)展和應(yīng)用。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一類1,4-二氫吡啶類功能聚合物及其高通量制備方法與應(yīng)用。本發(fā)明能快速、高效、大量地制備一系列含1,4-二氫吡啶基團(tuán)的功能聚合物；本方法制備過(guò)程簡(jiǎn)單、產(chǎn)率高、原料價(jià)廉易得。
本發(fā)明提供的一種1,4-二氫吡啶類功能聚合物，其結(jié)構(gòu)式如式I所示：
所述式I中，R1為碳原子數(shù)為1-10的脂肪醛基；
R2和R3均為氫原子或C1-C3的烷基；n為大于20的整數(shù)，n為20-30。
具體的，所述式I中，R1為肉桂醛基、香茅醛基、紫蘇醛基、桃金娘烯醛基或水芹醛基；
更具體的，所述R2,R3為氫原子或甲基。
本發(fā)明提供的制備所述式I所示化合物的方法，包括：
脂肪醛類化合物、氨源化合物、含有β-二酮的單體化合物、式III所示1,3-二酮化合物、自由基引發(fā)劑和催化劑混合均勻，排除體系中的空氣后，同步進(jìn)行Hantzsch反應(yīng)和自由基聚合反應(yīng)，反應(yīng)完畢得到所述式I所示化合物。
上述方法中，所述脂肪醛類化合物為如下化合物中任意一種：
所述式III中，R2、R3的定義與所述式I中R2、R3的定義相同；
所述自由基引發(fā)劑包括偶氮類引發(fā)劑和/或過(guò)氧化物引發(fā)劑；所述偶氮類引發(fā)劑具體選自偶氮二異丁腈(簡(jiǎn)稱AIBN)、偶氮二異庚腈(簡(jiǎn)稱ABVN)，所述過(guò)氧化物引發(fā)劑選自過(guò)氧化二苯甲酰(簡(jiǎn)稱BPO)；
所述催化劑包括氨基酸催化劑和/或弱酸性催化劑：所述氨基酸催化劑具體選自甘氨酸(簡(jiǎn)稱Gly)，脯氨酸(簡(jiǎn)稱Pro)；所述弱酸性催化劑具體選自苯硼酸。
所述脂肪醛類化合物、氨源化合物、含有β-二酮的單體化合物和1,3-二酮化合物的投料摩爾比為1：1～2：1：1，具體可為1:1:1:1或者1:1.5:1:1；
所述混合步驟中，混合的時(shí)間為10～20min；
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