[發明專利]一種首薈通便膠囊質量檢測方法

有效

• 申請號: 201910038114.8
• 申請日: 2019-01-16
• 公開（公告）號: CN109613166B
• 公開（公告）日: 2020-01-07
• 發明（設計）人: 李因坤;莊會芳;鄧麗華
• 申請（專利權）人: 魯南制藥集團股份有限公司
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種首薈通便膠囊質量檢測方法，其特征在于，該方法以薄層色譜法鑒別首薈通便膠囊中的決明子、枸杞子和白術，以高效液相色譜法測定首薈通便膠囊中2，3，5，4'-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、柚皮苷、新橙皮苷和蘆薈苷的含量；

所述薄層色譜法鑒別首薈通便膠囊中的決明子包括以下步驟：

1)供試品溶液制備：取首薈通便膠囊內容物適量，加甲醇超聲，濾過，蒸干，殘渣加水溶解，再加鹽酸，水浴加熱，冷卻，乙醚提取，乙醚提取液蒸干，殘渣加甲醇溶解，作為供試品溶液；

2)對照品溶液制備：取橙黃決明素對照品，加甲醇制成每1mL含1mg的溶液，作為對照品溶液；

3)點樣、展開：分別吸取供試品溶液、對照品溶液，點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸＝10：1：0.3為展開劑，展開，取出，晾干，顯色，檢視；

所述薄層色譜法鑒別首薈通便膠囊中的枸杞子包括以下步驟：

1)供試品溶液制備：取首薈通便膠囊內容物適量，超聲，離心，上清液用乙酸乙酯提取；取乙酸乙酯提取液，用氨試液提取；取氨試液提取液，用稀鹽酸調pH值，再用乙酸乙酯提取，乙酸乙酯提取液蒸干，殘渣加乙酸乙酯溶解，作為供試品溶液；

2)對照藥材溶液制備：取枸杞子對照藥材，加水，煮沸，放冷，濾過，濾液用乙酸乙酯提取，分取乙酸乙酯提取液，蒸干，殘渣加乙酸乙酯溶解，作為對照藥材溶液；

3)點樣、展開：分別吸取供試品溶液、對照藥材溶液，點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇＝15：1為展開劑，展開，取出，晾干，檢視；

所述薄層色譜法鑒別首薈通便膠囊中的白術包括以下步驟：

1)供試品溶液制備：取首薈通便膠囊內容物適量，加水超聲，離心，上清液用乙醚提取，乙醚提取液蒸干，殘渣加甲醇溶解，作為供試品溶液；

2)對照藥材溶液制備：取白術對照藥材，加水，加熱回流提取，濾過，濾液濃縮，放冷，乙醚提取，乙醚提取液蒸干，殘渣加甲醇溶解，作為對照藥材溶液；

3)點樣、展開：分別吸取供試品溶液、對照藥材溶液，點于同一硅膠G薄層板上，以環己烷-乙酸乙酯-甲酸＝5：5：0.2為展開劑，展開，取出，晾干，顯色，檢視；

所述高效液相色譜法測定首薈通便膠囊制劑中的2，3，5，4'-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、柚皮苷、新橙皮苷和蘆薈苷含量，包括以下步驟：

1)供試品溶液制備：取首薈通便膠囊內容物適量，研細，取約0.25g，精密稱定，置100mL量瓶中，加50％甲醇至刻度，超聲處理30分鐘，放冷，搖勻，濾過，作為供試品溶液；

2)對照品溶液制備：精密稱取2，3，5，4'-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷對照品、柚皮苷對照品、新橙皮苷對照品和蘆薈苷對照品適量，置容量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻即得；

3)HPLC色譜條件：以乙腈-0.1％磷酸溶液為流動相進行梯度洗脫，梯度洗脫程序為：

0	乙腈（%）	0.1%磷酸溶液（%）
0-40	12％→23％	88％→77％
40-60	23％→23％	77％→77％

檢測波長283nm-355nm；

4)測定方法：分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液5μL，注入液相色譜儀，按照步驟3)所述色譜條件測定，即得。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述高效液相色譜法步驟3）波長切換程序為：

時間（min）	檢測波長（nm）
0-26	320
26-39	283
39-60	355

。