[發(fā)明專利]一種間氨基乙酰苯胺的連續(xù)化生產(chǎn)工藝及裝置

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910036407.2
• 申請(qǐng)日: 2019-01-15
• 公開（公告）號(hào): CN109608353B
• 公開（公告）日: 2021-05-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐萬福;周海斌;唐智勇;馮彥博;李勇
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江迪邦化工有限公司
• 主分類號(hào): C07C231/02
• 分類號(hào): C07C231/02;C07C233/43
• 代理公司: 杭州天勤知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 33224
• 代理人: 胡紅娟

本發(fā)明公開了一種間氨基乙酰苯胺的連續(xù)化生產(chǎn)工藝，母液水吸收氯化氫氣體后，與醋酸和間苯二胺進(jìn)入第一級(jí)反應(yīng)釜進(jìn)行酰化反應(yīng)，控制進(jìn)入的間苯二胺、氯化氫、醋酸和母液水的進(jìn)料質(zhì)量比為1：0.3～0.4：0.6～0.8：7～8，上一級(jí)反應(yīng)釜內(nèi)的物料通過泵一部分進(jìn)入自身反應(yīng)釜內(nèi)循環(huán)，另一部分進(jìn)入下一級(jí)反應(yīng)釜繼續(xù)反應(yīng)，再經(jīng)過結(jié)晶、離心，處理得到所述成品。本發(fā)明全程在密閉體系中生產(chǎn)，特別是反應(yīng)未被吸收的氯化氫以及結(jié)晶、離心分離時(shí)產(chǎn)生較多的醋酸廢氣吸收至末級(jí)反應(yīng)釜繼續(xù)參與反應(yīng)，減少了無組織氣體的排放的同時(shí)，實(shí)現(xiàn)了資源的綜合利用，進(jìn)一步提高了成品的產(chǎn)率。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及染料中間體的生產(chǎn)工藝，具體涉及一種間氨基乙酰苯胺的連續(xù)化生產(chǎn)工藝及裝置。

背景技術(shù)

間氨基乙酰苯胺是一種應(yīng)用較廣的化工原料，廣泛用于快速染料、醫(yī)藥的中間體，主要用于制備活性黃K-RN及分散染料，需求量極大。其合成方法通常采用醋酸(或醋酐)、鹽酸、間苯二胺為原料，在90℃左右保溫反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后降溫結(jié)晶，過濾，分離出的母液水進(jìn)行減壓蒸餾、提濃套用至下一批。

由于上述傳統(tǒng)方法步驟繁瑣，能耗高等問題，中國(guó)專利申請(qǐng)文獻(xiàn)CN101328133A公開了一種間氨基乙酰苯胺的合成方法，采用氯化氫氣體代替鹽酸，省去了母液蒸餾提濃的步驟。但該合成方法還存在生產(chǎn)所需設(shè)備容積大、周期長(zhǎng)的問題。

中國(guó)專利申請(qǐng)文獻(xiàn)CN107556207A公開了一種間氨基乙酰苯胺鹽酸鹽的合成方法，包括：在醋酸水溶液中，在0～5℃下，向間苯二胺和鹽酸的混合液中滴加醋酐，邊反應(yīng)邊析出晶體，減少了產(chǎn)品結(jié)晶降溫的過程，產(chǎn)品過濾后母液直接套用。中國(guó)專利申請(qǐng)文獻(xiàn)CN107739315A公開了一種間氨基乙酰苯胺鹽酸鹽的母液處理方法，包括：在75～95℃下，將所述母液水與氯化氫進(jìn)行水解反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后降溫，然后加入間苯二胺，進(jìn)一步降溫，滴加醋酐反應(yīng)。

上述兩種制備方法均采用醋酐作為酰化劑，價(jià)格相對(duì)較高，雖然減少了后續(xù)產(chǎn)品降溫結(jié)晶的過程，但是套用母液水加酸水解后仍需要降溫的過程。

此外，上述方法均為間歇式釜式反應(yīng)，生產(chǎn)過程中需要進(jìn)行裝料、卸料等輔助操作，勞動(dòng)強(qiáng)度大，同時(shí)易造成物料和能量的損失，生產(chǎn)成本升高。間歇釜式生產(chǎn)不適應(yīng)用于大規(guī)模生產(chǎn)，已滿足不了市場(chǎng)需求。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種間氨基乙酰苯胺的連續(xù)化生產(chǎn)工藝，該連續(xù)化工藝充分利用了所有物料，自動(dòng)化程度極高，收率高，得到的產(chǎn)品純度也高，且無廢水、廢氣產(chǎn)生，實(shí)現(xiàn)了真正的資源化清潔生產(chǎn)。

本發(fā)明目的通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種間氨基乙酰苯胺的連續(xù)化生產(chǎn)工藝，其特征在于，母液水連續(xù)性進(jìn)料，通過吸收塔吸收氯化氫氣體，再與醋酸經(jīng)過預(yù)熱后進(jìn)入第一級(jí)反應(yīng)釜，與間苯二胺進(jìn)行酰化反應(yīng)，控制間苯二胺、氯化氫、醋酸和母液水的進(jìn)料質(zhì)量比為1：0.3～0.4：0.6～0.8：7～8，上一級(jí)反應(yīng)釜內(nèi)的物料通過泵一部分進(jìn)入自身反應(yīng)釜內(nèi)循環(huán)，另一部分進(jìn)入下一級(jí)反應(yīng)釜繼續(xù)反應(yīng)；

第N級(jí)反應(yīng)釜內(nèi)的物料通過泵一部分進(jìn)入自身反應(yīng)釜循環(huán)，另一部分出料進(jìn)入結(jié)晶釜，再經(jīng)過離心機(jī)過濾出固體料，離心得到的母液水收集泵回第一級(jí)反應(yīng)釜循環(huán)套用；所述第N級(jí)反應(yīng)釜連接有噴淋系統(tǒng)，結(jié)晶釜和離心機(jī)產(chǎn)生的廢氣通過噴淋系統(tǒng)吸至第N級(jí)反應(yīng)釜中參與反應(yīng)；

其中，N為大于1的整數(shù)。

本發(fā)明工藝采用了多級(jí)串聯(lián)的反應(yīng)釜，通過控制進(jìn)料質(zhì)量比，使上一級(jí)反應(yīng)釜內(nèi)的部分物料和未被吸收的氯化氫進(jìn)入到下一級(jí)反應(yīng)釜內(nèi)繼續(xù)酰化反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)了間氨基乙酰苯胺的連續(xù)化生產(chǎn)，同時(shí)使物料反應(yīng)更充分，提高了產(chǎn)率；反應(yīng)結(jié)束后直接出料至結(jié)晶釜和離心機(jī)進(jìn)行后處理，反應(yīng)未被吸收的氯化氫以及結(jié)晶、離心時(shí)產(chǎn)生的醋酸廢氣又被吸收至末級(jí)反應(yīng)釜繼續(xù)參與反應(yīng)，減少了廢氣的排放，實(shí)現(xiàn)了資源的綜合利用，進(jìn)一步提高了成品的產(chǎn)率。