[發(fā)明專利]一種間氨基乙酰苯胺的連續(xù)化生產(chǎn)工藝及裝置

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910036407.2
• 申請日: 2019-01-15
• 公開（公告）號: CN109608353B
• 公開（公告）日: 2021-05-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 徐萬福;周海斌;唐智勇;馮彥博;李勇
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江迪邦化工有限公司
• 主分類號: C07C231/02
• 分類號: C07C231/02;C07C233/43
• 代理公司: 杭州天勤知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 33224
• 代理人: 胡紅娟

1.一種間氨基乙酰苯胺的連續(xù)化生產(chǎn)工藝，其特征在于，采用間氨基乙酰苯胺的連續(xù)化生產(chǎn)裝置，包括：三級串聯(lián)反應(yīng)釜、三級串聯(lián)結(jié)晶釜和三臺并聯(lián)離心機(jī)依次連接，第三級反應(yīng)釜上連接有噴淋系統(tǒng)，噴淋系統(tǒng)的進(jìn)氣口與各級反應(yīng)釜換熱器的氣相出管，以及各級結(jié)晶釜和各臺離心機(jī)的放空管道相連接；

所述間氨基乙酰苯胺的連續(xù)化生產(chǎn)工藝：母液水連續(xù)性進(jìn)料，通過吸收塔吸收氯化氫氣體，再與醋酸經(jīng)過預(yù)熱后進(jìn)入第一級反應(yīng)釜，與間苯二胺進(jìn)行酰化反應(yīng)，控制間苯二胺、氯化氫、醋酸和母液水的進(jìn)料質(zhì)量比為1：0.3～0.4：0.6～0.8：7～8，上一級反應(yīng)釜內(nèi)的物料通過泵一部分進(jìn)入自身反應(yīng)釜內(nèi)循環(huán)，另一部分進(jìn)入下一級反應(yīng)釜繼續(xù)反應(yīng)；第一級反應(yīng)釜反應(yīng)溫度控制在105～110℃，第二級反應(yīng)釜反應(yīng)溫度113～117℃，第三級反應(yīng)釜反應(yīng)溫度120～125℃；

第三級反應(yīng)釜內(nèi)的物料通過泵一部分進(jìn)入自身反應(yīng)釜循環(huán)，另一部分出料經(jīng)過三級結(jié)晶釜，再經(jīng)過三臺并聯(lián)離心機(jī)過濾出固體料，離心得到的母液水收集泵回第一級反應(yīng)釜循環(huán)套用；第三級反應(yīng)釜連接有噴淋系統(tǒng)，各級結(jié)晶釜和各臺離心機(jī)產(chǎn)生的廢氣通過噴淋系統(tǒng)吸至第三級反應(yīng)釜中參與反應(yīng)；第一級結(jié)晶釜降溫至60～70℃，第二級結(jié)晶釜降溫至50～60℃，剩余結(jié)晶釜降溫至27～29℃；所述離心過程具體為：將3臺密閉且自動卸料的高速離心機(jī)并聯(lián)，離心機(jī)的進(jìn)料管道安裝流量計，當(dāng)進(jìn)料量達(dá)到設(shè)定值，自動切換至另一臺離心機(jī)；

所述母料水和反應(yīng)原料的進(jìn)料通過流量計和調(diào)節(jié)閥聯(lián)鎖控制，所述反應(yīng)釜和結(jié)晶釜進(jìn)出料通過變頻泵和調(diào)節(jié)閥控制，并與反應(yīng)釜上的液位計聯(lián)鎖；

所述第一級反應(yīng)釜連接有換熱器，母液水吸收氯化氫氣體后，與醋酸經(jīng)換熱器預(yù)熱至60～63℃后進(jìn)入第一級反應(yīng)釜；

所述噴淋系統(tǒng)的插入管位于反應(yīng)釜液面以下，插入管內(nèi)襯四氟或搪瓷，同時采用伴熱管或蒸汽套管保溫。