[發明專利]一種2,5-二氨基對苯二酚鹽酸鹽的合成方法

有效

• 申請號: 201910036099.3
• 申請日: 2019-01-15
• 公開（公告）號: CN109608343B
• 公開（公告）日: 2021-07-27
• 發明（設計）人: 趙德明;龐仁玉;董斌;吳純鑫;金寧人
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C07C213/00
• 分類號: C07C213/00;C07C215/80;C07C221/00;C07C225/28
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;朱思蘭

1.一種2,5-二氨基對苯二酚鹽酸鹽的合成方法，其特征在于，所述的合成方法為：

(1)常溫下，在反應容器中加入原料四氯苯醌、反應溶劑，攪拌，滴加氨水，滴完后升溫至50～80℃進行氨解反應2～8h，之后反應液經后處理，得到中間體2,5-二氨基-3,6-二氯苯醌；

所述反應溶劑為乙腈和脂肪醇體積比1～3：1的混合溶劑；

所述四氯苯醌與氨水中NH₃的物質的量之比為1：2～8；

(2)在反應釜中加入2,5-二氨基-3,6-二氯苯醌、水、Pd/C，在40～80℃、氫氣壓力0.1～0.6MPa條件下進行還原反應1～8h，之后反應液經后處理，得到產物2,5-二氨基對苯二酚鹽酸鹽；

所述2,5-二氨基-3,6-二氯苯醌、水、Pd/C的質量比為1：5～30：0.2～0.5，所述Pd/C中Pd的負載量在5～10wt％。

2.如權利要求1所述的2,5-二氨基對苯二酚鹽酸鹽的合成方法，其特征在于，步驟(1)中，所述氨水的滴加時間控制在5～10min內。

3.如權利要求1所述的2,5-二氨基對苯二酚鹽酸鹽的合成方法，其特征在于，步驟(1)中，所述脂肪醇為甲醇或乙醇。

4.如權利要求1所述的2,5-二氨基對苯二酚鹽酸鹽的合成方法，其特征在于，步驟(1)中，所述反應溶劑的體積用量以四氯苯醌的質量計為10～20mL/g。

5.如權利要求1所述的2,5-二氨基對苯二酚鹽酸鹽的合成方法，其特征在于，步驟(1)中，所述后處理的方法為：反應結束后，待反應液冷卻至室溫，用蒸餾水析出產物，抽濾，濾餅烘干，無水乙醇精制，回流狀態下20～30min后，過濾得到紫褐色產物2,5-二氨基-3,6-二氯苯醌；所述蒸餾水與原料四氯苯醌質量比為10～40：1；所述無水乙醇與原料四氯苯醌質量比為8～16：1。

6.如權利要求1所述的2,5-二氨基對苯二酚鹽酸鹽的合成方法，其特征在于，步驟(2)中，所述后處理的方法為：反應結束后，待反應體系降至室溫，泄壓后出料，將反應液倒入氯化亞錫的鹽酸溶液中，過濾出催化劑，得到2,5-二氨基對苯二酚溶液，加鹽酸調節pH＝1～3，靜置8～16h，抽濾，濾餅真空干燥，得到白色固體產物2,5-二氨基對苯二酚鹽酸鹽；

所述氯化亞錫的鹽酸溶液的體積用量以2,5-二氨基-3,6-二氯苯醌的質量計為2～8mL/g；

所述氯化亞錫的鹽酸溶液按如下方法配制得到：取無水氯化亞錫加到36wt％鹽酸水溶液中，攪拌溶解，即得；所述氯化亞錫的鹽酸溶液中氯化亞錫的濃度為0.03g/mL。