[發(fā)明專利]一種高純二硫化硒的制備方法

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• 申請日: 2019-01-14
• 公開（公告）號: CN109650353A
• 公開（公告）日: 2019-04-19
• 發(fā)明（設計）人: 彭壽;馬立云;潘錦功;傅干華;黎東升;段杰明;周毅
• 申請（專利權）人: 成都中建材光電材料有限公司
• 主分類號: C01B19/04
• 分類號: C01B19/04
• 代理公司: 成都市集智匯華知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙) 51237
• 代理人: 李華;溫黎娟

本發(fā)明公開了一種高純度二硫化硒的制備方法，其特征在于包括以下步驟：A.將原料硒溶解于硝酸溶液中；B.將上述溶液中反應后的亞硒酸結晶析出；C.將亞硒酸結晶溶解于水中并過濾，制成飽和溶液；D.對飽和溶液進行攪拌，并向飽和溶液中加入硫化銨溶液與冰乙酸溶液，或者加入硫化氫銨溶液與冰乙酸溶液；E.在步驟D中得到混合溶液中加入無水乙醇或者無水甲醇后繼續(xù)攪拌；攪拌后靜止、陳化；F.過濾，并利用酒精對過濾物進行數(shù)次洗滌；洗滌后進行烘干。采用上述工藝最終制成的二硫化硒純度高達99.99％，足以滿足高純需要。

技術領域

本發(fā)明涉及一種工業(yè)上用于制備高純度二硫化硒的制備方法。

背景技術

二硫化硒分子式為SeS2，分子量143.09，熔點111℃，沸點118-119℃，為橙黃色或橙棕色粉末，略有硫化氫氣味，幾乎不溶于水與有機溶劑。二硫化硒具有優(yōu)良的抗皮脂溢出作用與抗真菌效果，對各種溢脂性皮炎、花斑癬等疾病具有良好的療效，對頭皮屑患者也具有良好的效果，目前廣泛用于各種洗護用品之中。

市面上現(xiàn)有4N二硫化硒的制備方法主要有兩種。

一為火法合成：

在密閉石英管內按配比加入硒與硫，高溫合成。其缺點在于：

1、在封管之前，需要專業(yè)的玻工將石英管內真空抽至10-5Pa的負壓后燒封，對設備與人員的要求很高。

2、由于硫與硒的飽和蒸汽壓極高，高溫合成時導致石英管內壓強急劇升高，極容易發(fā)生爆炸，一根石英管內只能裝入5-10g物料。

3、裝料量少導致了生產(chǎn)成本的急劇增高，生產(chǎn)一公斤高純4N二硫化硒成品成本高達10000元以上。

二為濕法合成：

用硫化鈉與二氧化硒水溶液在酸性條件下生成二硫化硒。

其缺點在于二硫化硒純度智能達到95％左右，不能滿足高純需求。

發(fā)明內容

有鑒于此，本發(fā)明提供一種高純度二硫化硒的制備方法，采用4N硒為原料，在常溫常壓下的開放式反應釜中制備二硫化硒，對操作人員與環(huán)境十分友好，最終制成的二硫化硒純度高達99.99％，足以滿足高純需要，且生產(chǎn)量大，一次出料可達十公斤以上，生產(chǎn)成本與原料成本十分低廉，耗時極少。

為解決以上技術問題，本發(fā)明的技術方案為：一種高純度二硫化硒的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

A.將原料硒溶解于硝酸溶液中；

B.將上述溶液中反應后的亞硒酸結晶析出；

C.將亞硒酸結晶溶解于水中并過濾，制成飽和溶液；

D.對飽和溶液進行攪拌，并向飽和溶液中加入硫化銨溶液與冰乙酸溶液，或者加入硫化氫銨溶液與冰乙酸溶液；

E.在步驟D中得到混合溶液中加入無水乙醇或者無水甲醇后繼續(xù)攪拌；攪拌后靜止、陳化；

F.過濾，并利用酒精對過濾物進行數(shù)次洗滌；洗滌后進行烘干。

作為一種改進，步驟A中原料硒純度為99.99％以上；硝酸溶液為純硝酸溶液。

作為一種改進，步驟B中通過蒸發(fā)的方式析出亞硒酸結晶。

作為一種優(yōu)選，步驟C中所述的水為超純水。

作為一種改進，步驟D中硫化銨溶液與冰乙酸溶液或者硫化氫銨溶液與冰乙酸溶液的含量為10-40％，并且硫化銨溶液與冰乙酸溶液或者硫化氫銨溶液與冰乙酸溶液的摩爾比為1∶1-1∶3；加入的速度為20-100ml/min。

作為一種優(yōu)選，步驟E中無水乙醇或者無水甲醇為溶液總體積的20-70％。