[發明專利]一種高純二硫化硒的制備方法在審
| 申請號： | 201910034431.2 | 申請日： | 2019-01-14 |
| 公開（公告）號： | CN109650353A | 公開（公告）日： | 2019-04-19 |
| 發明（設計）人： | 彭壽;馬立云;潘錦功;傅干華;黎東升;段杰明;周毅 | 申請（專利權）人： | 成都中建材光電材料有限公司 |
| 主分類號： | C01B19/04 | 分類號： | C01B19/04 |
| 代理公司： | 成都市集智匯華知識產權代理事務所(普通合伙) 51237 | 代理人： | 李華;溫黎娟 |
| 地址： | 610000 四川省成*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 飽和溶液 硫化硒 冰乙酸溶液 亞硒酸 高純 制備 洗滌 過濾 混合溶液中 硫化銨溶液 析出 結晶溶解 硫化氫銨 無水甲醇 無水乙醇 硝酸溶液 高純度 過濾物 烘干 陳化 水中 酒精 靜止 溶解 | ||
1.一種高純度二硫化硒的制備方法，其特征在于包括以下步驟：
A.將原料硒溶解于硝酸溶液中；
B.將上述溶液中反應后的亞硒酸結晶析出；
C.將亞硒酸結晶溶解于水中并過濾，制成飽和溶液；
D.對飽和溶液進行攪拌，并向飽和溶液中加入硫化銨溶液與冰乙酸溶液，或者加入硫化氫銨溶液與冰乙酸溶液；
E.在步驟D中得到混合溶液中加入無水乙醇或無水甲醇后繼續攪拌；攪拌后靜止、陳化；
F.過濾，并利用酒精對過濾物進行數次洗滌；洗滌后進行烘干。
2.根據權利要求1所述的一種高純度二硫化硒的制備方法，其特征在于：步驟A中原料硒純度為99.99％以上；硝酸溶液為純硝酸溶液。
3.根據權利要求1所述的一種高純度二硫化硒的制備方法，其特征在于：步驟B中通過蒸發的方式析出亞硒酸結晶。
4.根據權利要求1所述的一種高純度二硫化硒的制備方法，其特征在于：步驟C中所述的水為超純水。
5.根據權利要求1所述的一種高純度二硫化硒的制備方法，其特征在于：步驟D中硫化銨溶液與冰乙酸溶液或者硫化氫銨溶液與冰乙酸溶液的含量為10-40％，并且硫化銨溶液與冰乙酸溶液或者硫化氫銨溶液與冰乙酸溶液的摩爾比為1∶1-1∶3；加入的速度為20-100ml/min。
6.根據權利要求1所述的一種高純度二硫化硒的制備方法，其特征在于：步驟E中無水乙醇或者無水甲醇為溶液總體積的20-70％。
7.根據權利要求1所述的一種高純度二硫化硒的制備方法，其特征在于：步驟E中攪拌的時間1.5-2.5小時。
8.根據權利要求1所述的一種高純度二硫化硒的制備方法，其特征在于：步驟E中靜置陳化的時間為20-28小時。
9.根據權利要求1所述的一種高純度二硫化硒的制備方法，其特征在于：步驟F中酒精濃度為20-70％，洗滌次數為5-10次。
10.根據權利要求1所述的一種高純度二硫化硒的制備方法，其特征在于：步驟F中烘干溫度為30-50℃。
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