[發(fā)明專利]一類胺硫代酰氟衍生物及其合成方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910034306.1 | 申請日： | 2019-01-15 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN109836365B | 公開（公告）日： | 2021-02-26 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 姜麗琴;甄龍;蔡忠良;姚智;楊俊 | 申請（專利權(quán)）人： | 華東師范大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C07C381/00 | 分類號(hào)： | C07C381/00;C07C333/08;C07C333/04;C07C333/06;C07D213/75;C07D333/36;C07D209/08;C07D295/21;C07D267/18 |
| 代理公司： | 上海藍(lán)迪專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 31215 | 代理人： | 徐筱梅;張翔 |
| 地址： | 200241 *** | 國省代碼： | 上海;31 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一類 胺硫代 酰氟 衍生物 及其 合成 方法 | ||
1.一類胺硫代酰氟衍生物的合成方法，其特征在于，該方法以二級胺、三氟甲基三甲基硅烷、硫磺和氟化鉀為原料，以有機(jī)溶劑為溶劑，在室溫下反應(yīng)后，得到如式(I)所示的胺硫代酰氟衍生物：
合成反應(yīng)如反應(yīng)式(I)所示：
其中，
R1為對氯苯基、鄰甲氧基苯基、對甲基苯基、對溴苯基、對三氟甲基苯基、對氟苯基、鄰氟苯基、2-萘基、對乙酰基苯基、對苯甲酸乙酯基、間苯基苯基、對N、N-(二甲基氨基)乙基苯甲酸酯基、對N-甲基胺基苯基、對N,N-二甲基胺基苯基、環(huán)己基、芐基、3-噻吩基、己基、丁基、異丙基或2-吡啶基；
R2為甲基、乙基、芐基、己基、異丙基、丁基、環(huán)己基或苯乙基；
或者，R1-NH-R2為吡咯烷、哌啶、嗎啉、硫代嗎啉、阿莫沙平、丁卡因、哌嗪或二氫吲哚；
具體合成過程：先將所述二級胺、氟化鉀、硫磺、在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入所述有機(jī)溶劑中，隨后加入三氟甲基三甲基硅烷，在室溫下，反應(yīng)1-12小時(shí)，反應(yīng)得到式(I)所示的胺硫代酰氟衍生物；
所述原料的摩爾比為二級胺∶三氟甲基三甲基硅烷∶硫磺∶氟化鉀＝1∶5-10∶4-8∶3-6。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述有機(jī)溶劑為N，N-二甲基甲酰胺或四氫呋喃。
3.一類胺硫代酰氟衍生物的合成方法，其特征在于，該方法以二級胺、三氟甲硫銀和溴化鉀為原料，以有機(jī)溶劑為溶劑，在室溫下反應(yīng)后，得到如式(I)所示的胺硫代酰氟衍生物：
合成反應(yīng)如反應(yīng)式(II)所示：
其中，
R1為苯基、間甲氧基苯基、2-萘基、間氯苯基、鄰氯苯基、鄰溴苯基、對三氟甲基苯基、對硝基苯基、對氰基苯基、對乙酰基苯基、2-吡啶基、3-噻吩基、芐基或?qū)、N-(二甲基氨基)乙基苯甲酸酯基；
R2為甲基或丁基；
或者，R1-NH-R2為阿莫沙平、硫代嗎啉或者丁卡因；
具體合成過程：先將所述二級胺、三氟甲硫銀及溴化鉀溶于有機(jī)溶劑中，在室溫下反應(yīng)，得到式(I)所示的胺硫代酰氟衍生物；
所述原料的摩爾比為二級胺∶三氟甲硫銀∶溴化鉀＝1∶1.5-3∶1.5-3。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的合成方法，其特征在于，所述有機(jī)溶劑為乙腈、二氯甲烷、N，N-二甲基甲酰胺、四氫呋喃、二甲基亞砜、甲苯、1，4二氧六環(huán)或1，2-二氯乙烷。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的合成方法，其特征在于，進(jìn)一步地，將反應(yīng)得到的所述胺硫代酰氟衍生物進(jìn)行分離純化。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的合成方法，其特征在于，所述分離純化是用體積比為乙酸乙酯∶石油醚1∶100～10的溶液進(jìn)行柱層析。
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