[發(fā)明專(zhuān)利]機(jī)械化學(xué)法制備的正丁醇胺化催化劑及催化劑使用方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910033371.2
• 申請(qǐng)日: 2019-01-15
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109847758A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-06-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 沈劍;楊澤慧;周?chē)?guó)權(quán)
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 寧波工程學(xué)院
• 主分類(lèi)號(hào): B01J23/83
• 分類(lèi)號(hào): B01J23/83;C07C211/07;C07C209/16
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.機(jī)械化學(xué)法制備的正丁醇胺化催化劑，其特征在于，該催化劑的制備方法如下：

1）在氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛下，往球磨罐中加入硅藻土、氧化鋁、三氧化二鎳、四氧化三鈷和重稀土組成的混合物，混合物中硅藻土、氧化鋁、三氧化二鎳、四氧化三鈷和重稀土的質(zhì)量比為10~20：30~50：5~10：10~15：1；

2）往球磨罐中加入研磨球，研磨球的直徑為10~20 mm，密封球磨罐，在室溫、研磨球線速度為15~30 m/s的條件下進(jìn)行球磨粉碎、混合，球磨時(shí)間為30~60 min，得到研磨粉；

3）將研磨粉轉(zhuǎn)移到燒杯中，向燒杯中加入3倍研磨粉的質(zhì)量的質(zhì)量濃度為10~15%的硝酸，攪拌并升溫至50~55℃，在恒溫和攪拌條件下用滴液漏斗向燒杯中滴加質(zhì)量濃度為10~15%的碳酸鈉溶液，在20~30min滴加至pH為10，繼續(xù)保持恒溫和攪拌60 min，得到漿料；

4）隨后將漿料抽濾得到濾餅，接著將濾餅水洗至洗滌液為中性后在120 ℃下干燥30min，再在550~600℃下焙燒3~4 h得到催化劑料；

5）將催化劑料混捏、造粒、烘干、成型即得到顆粒催化劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1 所述的催化劑，其特征在于：所述的顆粒催化劑的外形尺寸為直徑2~3mm、高度為5~6 mm的圓柱形。

3.采用權(quán)利要求1所述的催化劑的使用方法，其特征在于：1）將催化劑置于管式固定床反應(yīng)器中，用H₂、CO和N₂的混合氣體于250~300℃溫度下還原5~6 h；2）切換成H₂ 和NH₃ 的混合氣體，調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度至165~175℃、調(diào)節(jié)反應(yīng)壓力至1.0~1.5 MPaG，通入正丁醇進(jìn)行氨化反應(yīng)。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于：所述H₂、CO和N₂的混合氣體中H₂、CO和N₂的摩爾比為1~3:1~3：1，氣相空速設(shè)定在3~6 h^-1。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于：所述H₂ 和NH₃ 混合氣體中H₂ 和NH₃的摩爾比為3~9:1，所述H₂ 和NH₃ 的混合氣體與正丁醇的摩爾比為1~3:1。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于：所述管式固定床反應(yīng)器的管的高徑比為50~100，管內(nèi)徑為20mm或25 mm。

7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于：所述正丁醇的液相空速為0.3~0.6 h^-1。