[發(fā)明專利]間苯二甲酸-5-磺酸鈉生產(chǎn)工藝

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910033232.X
• 申請日: 2019-01-14
• 公開（公告）號: CN109734632A
• 公開（公告）日: 2019-05-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 干文中;丁波
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇信實(shí)精密化學(xué)有限公司
• 主分類號: C07C303/32
• 分類號: C07C303/32;C07C303/06;C07C303/44;C07C309/58
• 代理公司: 南京正聯(lián)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32243
• 代理人: 盧海洋

本發(fā)明公開一種間苯二甲酸?5?磺酸鈉生產(chǎn)工藝，包括下列步驟：1）將高純度的對苯二甲酸、5?磺酸鈉?間苯二甲酸二乙醇酯和1，4?丁二醇分別放于干燥器中；2）間苯二甲酸與60%?70%發(fā)煙硫酸按照1:（1?1.5）的重量比混合，在140?170℃下磺化反應(yīng)10?11小時；3）得到的反應(yīng)產(chǎn)物置入縮聚釜，控制反應(yīng)溫度為350～380℃，真空條件下攪拌進(jìn)行縮聚反應(yīng)2～4h；4）將中和物料離心，收集中和母液，然后將物料進(jìn)行水洗并離心得到粗品間苯二甲酸二甲酯?5?磺酸鈉，并收集水洗母液；5）然后向粗品間苯二甲酸二甲酯?5?磺酸鈉加入水并升溫溶解，然后降溫結(jié)晶，收集母液。本發(fā)明有效實(shí)現(xiàn)環(huán)境友好的目標(biāo)，符合現(xiàn)代社會的發(fā)現(xiàn)標(biāo)展，并且產(chǎn)率變高，質(zhì)量變好。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化工產(chǎn)品制備方法，具體是一種間苯二甲酸-5-磺酸鈉生產(chǎn)工藝。

背景技術(shù)

間苯二甲酸二甲酯-5- 磺酸鈉（俗稱三單體），分子式為C10H9O2SNa，主要用于合成陽離子可染聚酯（CDP）的第三單體，使CDP 聚酯纖維對陽離子燃料具有良好的親和性能，使CDP 纖維可以常壓染色，染色后色澤鮮艷、色譜齊全、色牢度高、不易褪色，并且具有良好的抗靜電性、吸濕性、抗起球性和透氣性，穿著舒適。但目前報道的生產(chǎn)方法為采用不同濃度的發(fā)煙硫酸或三氧化硫?qū)﹂g苯二甲酸進(jìn)行磺化，再經(jīng)甲醇酯化、純堿或火堿中和、精制、制得產(chǎn)品，但是采用三氧化硫磺化造成反應(yīng)劇烈難以控制，以至于間苯二甲酸發(fā)生焦化，而采用低濃度硫酸磺化導(dǎo)致過多殘余硫酸而最終產(chǎn)生大量硫酸鈉，而且產(chǎn)品副產(chǎn)物多，中和過程產(chǎn)生的母液（高濃度廢水）直接排出系統(tǒng)，難以處理，對環(huán)境造成污染。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決上述問題，本發(fā)明公開了一種間苯二甲酸-5-磺酸鈉生產(chǎn)工藝。

本發(fā)明的技術(shù)方案為：間苯二甲酸-5-磺酸鈉生產(chǎn)工藝，包括下列步驟：

1）將高純度的對苯二甲酸、5-磺酸鈉-間苯二甲酸二乙醇酯和1，4-丁二醇分別放于干燥器中，130～160℃干燥3～4h；

2） 間苯二甲酸與60%-70% 發(fā)煙硫酸按照1:（1-1.5）的重量比混合，在140-170℃下磺化反應(yīng)10-11小時，間苯二甲酸與發(fā)煙硫酸中的SO3 反應(yīng)制得磺化產(chǎn)物；

3）得到的反應(yīng)產(chǎn)物置入縮聚釜，控制反應(yīng)溫度為350～380℃，真空條件下攪拌進(jìn)行縮聚反應(yīng)2～4h；

4）將中和物料離心，收集中和母液，然后將物料進(jìn)行水洗并離心得到粗品間苯二甲酸二甲酯-5- 磺酸鈉，并收集水洗母液；

5）然后向粗品間苯二甲酸二甲酯-5- 磺酸鈉加入間苯二甲酸重量的6-7 倍的水并升溫至90℃溶解，然后降溫至50℃以下結(jié)晶，收集一次結(jié)晶母液；接著重復(fù)上述熱熔結(jié)晶步驟一次，收集二次結(jié)晶母液；最后將兩次結(jié)晶后的精制間苯二甲酸二甲酯-5- 磺酸鈉烘干得到成品。

優(yōu)選地，對苯二甲酸的純度為85～95％。

本發(fā)明的有益之處：本發(fā)明有效實(shí)現(xiàn)環(huán)境友好的目標(biāo)，符合現(xiàn)代社會的發(fā)現(xiàn)標(biāo)展，并且產(chǎn)率變高，質(zhì)量變好。

具體實(shí)施方式

為了加深對本發(fā)明的理解，下面結(jié)合實(shí)施例詳細(xì)描述本發(fā)明的具體實(shí)施方式，該實(shí)施例僅用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對本發(fā)明的保護(hù)范圍的限定。

實(shí)施例1

間苯二甲酸-5-磺酸鈉生產(chǎn)工藝，包括下列步驟：

1）將高純度的對苯二甲酸、5-磺酸鈉-間苯二甲酸二乙醇酯和1，4-丁二醇分別放于干燥器中，130℃干燥3h，對苯二甲酸的純度為85％；

2） 間苯二甲酸與60%發(fā)煙硫酸按照1: 1的重量比混合，在140℃下磺化反應(yīng)10 小時，間苯二甲酸與發(fā)煙硫酸中的SO3 反應(yīng)制得磺化產(chǎn)物；