[發明專利]間苯二甲酸-5-磺酸鈉生產工藝在審
| 申請號： | 201910033232.X | 申請日： | 2019-01-14 |
| 公開（公告）號： | CN109734632A | 公開（公告）日： | 2019-05-10 |
| 發明（設計）人： | 干文中;丁波 | 申請（專利權）人： | 江蘇信實精密化學有限公司 |
| 主分類號： | C07C303/32 | 分類號： | C07C303/32;C07C303/06;C07C303/44;C07C309/58 |
| 代理公司： | 南京正聯知識產權代理有限公司 32243 | 代理人： | 盧海洋 |
| 地址： | 226100 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 磺酸鈉 間苯二甲酸 間苯二甲酸二甲酯 粗品 母液 生產工藝 對苯二甲酸 苯二甲酸 發煙硫酸 環境友好 磺化反應 降溫結晶 升溫溶解 縮聚反應 有效實現 真空條件 中和母液 丁二醇 干燥器 高純度 縮聚釜 乙醇酯 重量比 產率 置入 種間 中和 發現 | ||
【權利要求書】：
1.間苯二甲酸-5-磺酸鈉生產工藝，其特征在于，包括下列步驟：
1）將高純度的對苯二甲酸、5-磺酸鈉-間苯二甲酸二乙醇酯和1，4-丁二醇分別放于干燥器中，130～160℃干燥3～4h；
2） 間苯二甲酸與60%-70% 發煙硫酸按照1:（1-1.5）的重量比混合，在140-170℃下磺化反應10-11小時，間苯二甲酸與發煙硫酸中的SO3 反應制得磺化產物；
3）得到的反應產物置入縮聚釜，控制反應溫度為350～380℃，真空條件下攪拌進行縮聚反應2～4h；
4）將中和物料離心，收集中和母液，然后將物料進行水洗并離心得到粗品間苯二甲酸二甲酯-5- 磺酸鈉，并收集水洗母液；
5）然后向粗品間苯二甲酸二甲酯-5- 磺酸鈉加入間苯二甲酸重量的6-7 倍的水并升溫至90℃溶解，然后降溫至50℃以下結晶，收集一次結晶母液；接著重復上述熱熔結晶步驟一次，收集二次結晶母液；最后將兩次結晶后的精制間苯二甲酸二甲酯-5- 磺酸鈉烘干得到成品。
2.根據權利要求1所述的間苯二甲酸-5-磺酸鈉生產工藝，其特征在于：所述對苯二甲酸的純度為85～95％。
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